N @ -(2-гидроксибензоил)-N-(4-толилсульфонил)гидразин для экстракционно-фотометрического определения осмия Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реагентам для определения осмия.

Целью изобретения является повьпие- ние чувствительности анализа и упрощение определения.

Пример. Синтез N -(2-гидрок- сибензоил)-Н-(4-толилсульфонил)гидразина.

1,52 г гидразина салициловой кислоты растворяют в 20 мл сухого пиридина, прибавляют небольшими порциями 1,94 г 4-метилбензолсульЛонилхлорида (тозилхлорида) и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.

Разбавляют массу в пять раз водой и растирают образовавшуюся смолу стеклянной палочкой до кристаплизации. Осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха пиридина и высущивают при 60 С. Выход 3 г (98%). Из толуола призмы с 189-190 С.

Найдено,%: С 5Д,78; Н 4,45; N 9,06; R 10,32.

: C,,H,,N,0,S.

Вычислено,%: С 54,89; Н 4,60, N 9,14i S 10,47.

Соединение представляет собой кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в диметилформамиде, ацетоне, диоксане, этаноле, эфире, хлороформе, щелочах. Труднорастворимое в бензоле, толуоле, четыреххлорис- том углероде. Определение осмия в растворе.

сл

О5

;о 4

В делительную воронку вводят щелочной раствор, содержащий осмий, добавляют 0,5 мл спиртового раствора N -(2-гидpoкcибeнэoил)-N-(4- толилсульфонил)гидразина, создают кислотность 3 М по соляной кислоте и контактируют содержимое в течение 3 мин с 10 МП хлороформа. Затем органическую фазу отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта, сйе- тофильтр № 7.

В растворе найдено 385 мкг осмия (введено 400 мкг). Молярный коэффициент погашения комплекса составляет 7,15.10 (известного комплекса 6,1 10). Чувствительность определения

1мкг/мл (в известном способе

2мкг/мл).

Определению не мешают 2000-кратные количества хрома, молибдена, калия, натрия, 500-кратный меди, 400-кратный свинца и висмута, Г(10-кратный железй.

рутения, 200-кратный серебра и платины, 50-кратный кобальта и иридия,

10-кратный рутения и палладия, 5-кратный золота.

Максимальная чувствительность наблюдается при экстракции осмия из 1

- 1,0 М соляной кислоты при 6- кратном избытке реагента.

Закон Бера выполняется в интервале концентраций 1-15 мкг/мп.

Формула изобретения

N -(2-Гидроксибензоил) -N- (4-толил- сульфонил)гидразин формулы

HadnQbgOgNHNHdO нО

но

для зкстракционно-фотометрического определения осмия.

Изобретение относится к реагентам для экстракционно-фотометрического определения осмия. Предложен N¹ -/ 2 - гидроксибензол/ - N -/4 - толилсульфонил/гидразин для экстракционно-фотометрического определения осмия. Чувствительность определения 1 мкг/мл. Определению не мешают 2000 - кратные количества хрома, молибдена, калия и натрия, 500-кратное-меди, 400-кратные - свинца и висмута, 100-кратные - железа и рутения, 200-кратные - серебра и платины, 50-кратные - кобальта и иридия, 10-кратные - рутения и палладия, 5-кратное - золота.