Способ определения температуры насыщения раствора оптически анизотропного вещества Советский патент 1987 года по МПК G01N21/00 

Изобретение относится к оптическим измерениям, а именно к способам определения температуры насыщения раствора.

Цель изобретения - повьшение точ-: ности и надежности определения температуры насыщения раствора.

На фиг.1 изображена блок-схема устройства для реализации способа; на фиг.2 - идеализированные эпюры изменений температуры и яркостей света во время измерительного цикла.

Устройство содержит светонепроницаемый шкаф 1, в котором помещена оптическая часть устройства. Посредством питающей линии 4 исследуемый раствор может быть подан к оптическому измерительному сосуду 2. Измерительный сосуд 2 снабжен нагреватель ным и охлаждающим кожухом 3, запиты- ваемым по линии 6 и опорожняющимся по линии 7, по которым следует, охлаждающая и нагревательная жидкость.. За счет использования программируемого термостата 8 температура этой жидкости может цопеременно снижатьг ся и увеличиваться, так что раствор, в измерительном сосуде 2 поочередно охлаждается до температуры ниже температуры насыщения и нагревается до температуры, превышающей температуру насыщения. Раствор в измерительном сосуде 2 непрерывно перемешивается посредством магнитного переметивате- ля 9.

Ла зер 10 отклоняет луч линейно поляризованного света 11 через измерительный сосуд 2. На траектории, пересеченной проходящим светом, помещена разделенная прямоугольная призма 14, плоскость 15 разделения которой именого устройства 19, чувствительная часть которого помещена как можно ближе к лучу света в сосуде 2.

Выходные сигналы с фотодетекторов 13 и 17 и термоизмерительного устройства 19 запитываются посредством многоточечного записьшающего измерителя 18.

Q На фиг.2 представлена эпюра изменений переменных,измеренных во время измерительного цикла, в идеали зированной форме. По горизонтали отложено время t, по вертикали - яр15 кость света L, измеренная фотодетектором 13 (нижняя кривая 21), температура Т, измеренная посредством термоизмерительного устройства 19 (центральная кривая 22), и яркость света,

20 измеренная посредством фотодетектора 17 (верхняя кривая 23).

Измерительный цикл включает в себя следующие операции,

В измерительный сосуд 2 подается

25 чистый раствор. Поляризационный фильтр I препятствует прохождению света лазера, так что яркость света, который измеряется фотодетектором 13, имеет низкий, фактически постоян30 ный уровень, яркость света, которая измерена фотодетектором 17, имеет высокий уровень.

Теперь температура растворов постепенно уменьшается, и при темпера35

туре Т растворенное вещество начинает выкристаллизовьшаться. В цред- ставленном здесь случае раствор стал переохлажденным, так что Т и не являет полупрозрачную зеркальную поверх/ с о ность и находится под углом 45 к

проходящему лучу.

ется истинной температурой насыщегг 40 ния. Это обусловлено тем, что поскольку количество кристаллов мало, свет, плоскость поляризации которого повернулась в кристаллах, проходит через поляризационный фильтр 12, яр- Эта призма отклоня- 45 кость света, измеренная фотодетектоет часть 16 проходящего излучения на фотодетектор 17., оставшаяся часть проходящего луча падает на поляриза- цион1В)1й фильтр 12, нап авление поляризации которого нормально к направлению луча поляризованного света 11, который генерируется лазером 10, Если присутствует свет, который может пройти этот поляризационный фильтр 12, то он попадает на фотодетектор 13.

Температура раствора в измерительном сосуде 2 измеряется посредством электрического термоизмерительного устройства 19, чувствительная часть которого помещена как можно ближе к лучу света в сосуде 2.

Выходные сигналы с фотодетекторов 13 и 17 и термоизмерительного устройства 19 запитываются посредством многоточечного записьшающего измерителя 18.

На фиг.2 представлена эпюра изменений переменных,измеренных во время измерительного цикла, в идеали зированной форме. По горизонтали отложено время t, по вертикали - яркость света L, измеренная фотодетектором 13 (нижняя кривая 21), температура Т, измеренная посредством термоизмерительного устройства 19 (центральная кривая 22), и яркость света,

измеренная посредством фотодетектора 17 (верхняя кривая 23).

Измерительный цикл включает в себя следующие операции,

В измерительный сосуд 2 подается

чистый раствор. Поляризационный фильтр I препятствует прохождению света лазера, так что яркость света, который измеряется фотодетектором 13, имеет низкий, фактически постоянный уровень, яркость света, которая измерена фотодетектором 17, имеет высокий уровень.

Теперь температура растворов постепенно уменьшается, и при темпера

туре Т растворенное вещество начинает выкристаллизовьшаться. В цред- ставленном здесь случае раствор стал переохлажденным, так что Т и не явля0

5

ром 13, быстро увеличивается до пикового значения, а затем снижается до малого уровня, так как свет сильно расщеплен в плотной кристаллической массе; яркость света, измеренная фог тодетектором 17, снижается до низкого уровня.

Вслед за этим температура раство- ра постепенно повышается до повторного растворения кристаллов. Когда кристаллическая масса большей частью растворится, но кристаллы все еще присутствуют, яркость света, измеренная фотодетектором 13 (кривая 21),

увеличивается до следующего пикового значения и вслед за этим снижается, когда кристаллы растворяются опять до низкого постоянного уровня. Температура Tg, при которой растворяются последние кристаллы, является температурой насьпдения, подлежащей измерению. После растворения кристаллов яркость света, измеренная фото- детектором 17, снова достигает своего высокого уровня.

Это определение может быть осуществлено как непрерьшно, так и прерывисто. Для прер1зшистого определе- ния сосуд 2 наполняется пробным раствором и затем закрывается, после чего проводится определение описанным путем. После зтого проба сливается, сосуд 2 в случае необходимости промы вается и новая проба или подается, или не подается. Дпя непрерьшного определения небольшой пробный поток непрерывно подается, а температура раствора попеременно снижается до тех пор, пока не образуются кристаллы, и увеличивается до тех пор, пока кристаллы не растворятся; проба, поданная на единицу времени, берется в таком количестве, чтобы это не ме- шало заданной температурной программе.

Для реального определения температуры насьщения используются только сигналы Т и фотодетектора 13, Однако сигнал фotoдeтeктopa 17 дает хорошую индикацию надежности измерения, отклонение этого сигнала может, например, отметить дефекты или засорение оборудования, или указать на присутствие нерастворимых взвешенных твердьк составляющих. Этот сигнал может быть использован для контроля температурной программы термостата 8. На фиг.1 зта возможность показана пунктирной линией. Программное уст ройство 20 управляет термостатом 8 таким образом, чтобы температура из

ю

15 0 5 0

5

5

0

мерительного сосуда 2 снижалась, когда сигнал фотодетектора 17 (кривая 23) достигнет высокого уровня, и увеличивалась, когда этот сигнал будет на низком уровне.

Формула изобретения

1.Способ определения температуры насьщения раствора -оптически анизотропного вещества, в котором повышают температуру раствора от температуры, при-,которой раствор содержит кристаллы растворенного вещества, до температуры, при которой все кристаллы растворенного вещества растворяются, при этом непрерывно измеряют температуру раствора, пропускают луч света через раствор и по интенсивности прошедшего света определяют температуру, соответствующую моменту растворения последних кристаллов, отличающийся тем, что, с целью повьш1е- ния точности, начиная с раствора, не содержащего кристаллов вещества, до повышения температуры постепенн(э понижают температуру раствора до образования кристаллов, пропускают через раствор линейно поляризованньй луч света, прошедший через раствор луч света пропускают через анализатор, направление поляризации которого нормально к направлению поляризации луча света, и определяют искомую температуру в момент, когда интенсивность прошедшего через раствор света достигнет минимального и постоянного значения.

2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности определения, от прошедшего через раствор луча света перед анализатором отводят часть луча и измеряют ее интенсивность, при этом о моменте образования кристаллов судят по началу уменьшения интенсивности отведенной части луча.