СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Советский патент 1996 года по МПК C22B34/12 

Изобретение относится к металлургии тугоплавких металлов, в частности к металлотермическому производству губчатого титана.

Целью изобретения является повышение производительности и качества получаемого титана.

На чертеже изображено устройство для получения титана.

Устройство состоит из реторты 1, крышки 2 с вводом 3 магния и вводом 4 тетрахлорида титана, ввод 4 снабжен внешней оболочкой 5, заполненной магнием, механизма для перемешивания, состоящего из трубы 6 с пульсатором 7 и вывода 8 смеси титана с хлористым магнием.

Устройство работает следующим образом.

Сначала производится монтаж устройства. На реторту 1 герметично устанавливают крышку 2, в которой также герметично размещают ввод 3 магния и ввод 4 тетрахлорид титана с внешней оболочкой 5, заполненной предварительно магнием, трубу 6 и вывод 8 смеси титана с хлоpистым магнием. Трубу 6 соединяют с пульсатором 7. Реторту заполняют магнием при 750-800^оС, разогревают и расплавляют магний в оболочке 5 за счет теплопередачи от ванны магния в реторте. Затем отключают обогрев, и через ввод 4 подают тетрахлорид титана в реторту. Одновременно включают пульсатор 7, по трубе 6 подают импульсы для поддержания титана в дисперсном состоянии. При ведении процесса в реторту постоянно подают магний по вводу 3. Периодически из реторты выводят смесь титана и хлорида магния по выводу 8 с помощью создания вакуума в выводе. По окончании вывода реакционной массы вывод очищают от расплава продуванием инертного газа.

Ввод 4 тетрахлорида титана заглублен в ванну магния и в реторту на 1/6-1/2 ее высоты. Таким образом, в реторте ограничивается зона реакции восстановления с обеспечением постоянного подвода магния. При ведении реакции во вводе 4 тетрахлорида титана магний в оболочке и стенке ввода разогревается за счет тепла экзотермической реакции восстановления титана. С помощью изменения температуры ванны магния в реторте температура стенки ввода ТiCl₄ поддерживается на уровне, позволяющем создать градиент температур между стенкой ввода ТiCl₄ и стенкой реторты в интервале 100-300^оС, что исключает прирастание титановой губки к стенке ввода. Отношение диаметра ввода тетрахлорида титана к диаметру реторты, равное 1/10-1/3, обуславливает свободный выход титана из объема ввода. В качестве материала ввода тетрахлорида титана используют материал, стойкий в магнии и относительно стойкий в тетрахлориде титана, например молибден.

П р и м е р. В смонтированную реторту диаметром 1500 мм и высотой 4000-5000 мм, установленную в печь, заливают 6 т магния при 750-800^оС. Магний в реторте разогревают до 800-850^оС, после чего подают тетрахлорид титана в первый час со скоростью 200-300 кг/ч, во второй час со скоростью 400 кг/ч, последующее время каждые 15-20 мин прибавляют по 100 кг/ч, и доводят скорость подачи тетрахлорида титана до 900-1000 кг/ч. Во время ведения процесса печное отопление отключено. При необходимости стенка реторты охлаждается снаружи и поддерживается градиент температур между стенкой реторты и стенкой ввода ТiCl₄ 100-300^оС. Одновременно с подачей TiCl₄ начинают подавать магний со скоростью, пропорциональной скорости подачи ТiCl₄ по стехиометрическому соотношению, и включают пульсатор. После пропускания 2 TiCl₄ в выводе создают вакуум и перекачивают смесь титана с хлористым магнием в соседний аппарат-приемник. Перелив контролируют и заканчивают по изменению уровня расплава в аппарате-приемнике. После перекачки 1,5 т смеси в аппарат-приемник в него задают атмосферу аргона, аргоном продувают вывод от остатков расплава. Затем снова идет накопление титана и хлористого магния и снова следует вывод смеси в количестве 2 т. В период выгрузки снижают подачу ТiCl₄ до скорости 300-400 кг/ч, соответственно снижают скорость подачи магния. Процесс в устройстве ведут до заполнения смесью Тi c MgCl₂ 6-7 аппаратов емкостью до 5 т титана.

Данные опытов приведены в таблице.

Как видно из таблицы, при поддержании градиента температур 100-300^оС содержание железа в титане снижается в 100-200 раз и тем самым улучшается качество губчатого титана. За счет уменьшения зарастания ввода для подачи TiCl₄ производительность процесса возрастает в 6-7 раз.

Изобретение относится к магниетермическому способу получения титана. Цель изобретения - повышение производительности и качества губчатого титана. Устройство содержит реторту 1 с крышкой 2, вводом 3 магния, вводом 4 тетрахлорида титана, ввод 4 снабжен внешней оболочкой 5, механизм для перемешивания, состоящий из трубы 6 и пульсатора 7, выаод 8 смеси титана с хлористым магнием. Процесс ведут при термостатировании ввода тетрахлорида титана и поддержании градиента температуры между стенкой ввода и стенкой реторты 100-300^oС. Перемешивание осуществляют импульсами, создаваемыми давлением газа. Способ обеспечивает снижение содержания железа, кислорода и никеля и повышает производительность в 7 раз. 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения титана металлотермическим восстановлением тетрахлорида титана в реторте, включающий непрерывную и одновременную подачу в реторту жидкого восстановителя и тетрахлорида титана с образованием при постоянном перемешивании смеси хлористого магния и губчатого титана, периодически выводимой из реторты, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и качества получаемого титана, восстановление ведут при термостатировании ввода тетрахлорида титана путем погружения его в магний при создании градиента температуры между стенкой ввода и стенкой реторты 100-300^oС, перемешивание осуществляют импульсами, создаваемыми давлением газа. 2. Устройство для получения титана, содержащее реторту с крышкой, вводы для жидкого восстановителя и тетрахлорида титана, механизм для перемешивания и вывод смеси хлорида магния и титана, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности и качества губчатого титана, оно снабжено внешней оболочкой, расположенной соосно вводу тетрахлорида титана, отношение диаметра этого ввода к диаметру реторты равно 1/10-1/3, а его длина равна 1/6-1/2 высоты реторты, механизм для перемешивания выполнен в виде трубы и пульсатора, труба установлена по всей высоте реторты и подсоединена верхней частью к пульсатору.