Способ получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента Советский патент 1988 года по МПК C08J9/16 

16

11370120

Изобретение относится к химической технологии, а именно к получению целлюлозных cop6eHtOB, предназначенных для жидкостной хроматографии. g

Цепь изобретения - сокращение про- должительности технологического процесса и повышение пористости сорбента.

Пример 1. В 1 ч. 8%-ного ра- 10 створа диацетилцеллюлозы (ДАЦ) в ацетоне вводят 0,7 ч. отдельно приготовленного раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра при массовом соотношении компонентов 1:4:0,08:0,2 соответственно. Смесь перемешивают в течение 3 мин со скоростью 400-2500 об/мин, после чего образовавшуюся эмульсию диспергируют в 1,9 ч. раствора воды, глицерина и едкого натра при их соотношении 1:4:0,1. Эмульсию перемешивают со скоростью 100-200 об/мин в течение 3 ч. Осажденные гранулы отмывают во дои до нейтральной реакции промьгеных вод. Полученный продукт представляет собой сферические гранулы белого цвета, пористостью 95%.

П р и м е р 2. Процесс формования гранул проводят аналогично примеру 1, только в 1 ч. 8%-ного раствора ДАЦ в ацетоне вводят 0,2 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра при соотношении компо-

20

25

в 1,2 ч. дисперсионной среды. Порис тость, полученного продукта 94%.

П р и м е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют 4%-ный раствор ДАЦ в ацетоне, в который вводят 0,4 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и углекисло натра (1:4:0,08:0,2). Эмульсию пере мешивают в течение 20 мин, после че го диспергируют в I ч. дисперсионно среды и перемешивают в течение 2 ч. Пористость полученного продукта 93,6%.

П р и м е р 6. Процесс проводят аналогично примеру,, но в 1 ч. 8%- ного раствора ДАЦ вводят 0,41 ч. см си воды, глицерина, натра и ацетата натрия (1:4,4:0,15:0,075), после чего диспергируют в 1,32 ч. дисперсионной среды, составленной из воды, глицерина и едкого натра (1:4:0,1). Пористость продукта

Q1 QV УJ,оЛ.

Характеристика продукта по приме рам 1-6 и известных приведены в таблице.

30 Формула изобретени

1. Способ, получения пористого гра нулированного целлюлозного сорбента эмульгированием ацетонового раствор

нентов 1:4:0,08:0,2. Пористость полу- 35 Цетилцеллюлозы в водно-глицериноченного продукта 94,2%.

Пример 3. Процесс формования гранул проводят аналогично примеру 1, только в 1 ч. 8%-ного раствора ДАЦ вводят 0,41 ч. раствора воды, глице- рина, едкого натра и глауберовой соли при их.массовом соотношении 1:4:0,08:0,02 а образовавшуюся эмульсию диспергируют в 1,3ч. дисперсионной среды. Пористость полученного продукта 93,8%,

П р и м е р 4. Процесс проводят аналогично примеру 1, но в I ч. 10%- ного раствора ДАЦ в ацетоне вводят 0,59 ч. раствора воды, глицерина, ед- кого натра и глауберовой соли при соотношении компонентов 1:8:0,29:0,2. Образовавшуюся эмульсию диспергируют

в 1,2 ч. дисперсионной среды. Пористость, полученного продукта 94%.

П р и м е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют 4%-ный раствор ДАЦ в ацетоне, в который вводят 0,4 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра (1:4:0,08:0,2). Эмульсию перемешивают в течение 20 мин, после чего диспергируют в I ч. дисперсионной среды и перемешивают в течение 2 ч. Пористость полученного продукта 93,6%.

П р и м е р 6. Процесс проводят аналогично примеру,, но в 1 ч. 8%- ного раствора ДАЦ вводят 0,41 ч. смеси воды, глицерина, натра и ацетата натрия (1:4,4:0,15:0,075), после чего диспергируют в 1,32 ч. дисперсионной среды, составленной из воды, глицерина и едкого натра (1:4:0,1). Пористость продукта

Q1 QV УJ,оЛ.

Характеристика продукта по примерам 1-6 и известных приведены в таблице.

30 Формула изобретения

1. Способ, получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента эмульгированием ацетонового раствора

вом растворе едкого натра, омылением ацетилцеллюлозы в эмульсии и высаживанием целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения пористости сорбента и сокращения продожительности процесса, в растворе ацетилцеллюлозы предварительно диспергируют смесь воды, глицерина, едкого натра и натриевой соли при массовом соотношении компонентов 1:4-8:0,08-0,29:0,02 0,2 в количестве 0,2-0,7 об.ч. смеси на 1 об.ч. раствора ацетилцеллю- лозы.

2.Способ ПОП.1, отличающий с я тем, что в качестве натриевой соли используют ацетат, карбонат или сульфат натрия.

Предлагаемый

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению целлюлозных сорбентов, предназначенных для жидкостной хроматографии. Изобретение позволяет повысить пористость сорбента до 95% и сократить процесс получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента до 3 ч за счет того, что для полу- чения целевого продукта используют ацетоновый раствор ацетилцеллюлозы, в котором предварительно диспергируют смесь воды, глицерина, едкого натра и натриевой соли, выбранной из группы ацетат, карбонат и сульфат натрия, при массовом соотношении компонентов смеси 1:4-8:0,08-0,29:0,02-0,2 в количестве 0,2-0,7 об.ч. смеси на I об.ч. раствора ацетилцеллюлозы. Полученный раствор ацетилцеллюлозы эмульгируют в водно-глицериновом растворе едкого натра с последующим омылением и вы- аживаниём целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. СЛ