Газовый хроматограф Советский патент 1988 года по МПК G01N30/60 

Jfnt/ b

СО О ел ел .

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть применено для анализа пестицидов.

Целью изобретения является повышение достоверности идентификации и расширение динамического диапазона детектирования.

На чертеже приведена структурная схема хроматографа.

Хроматограф содержит последовательно соединенные регулятор 1 расхода газа-носителя, устройство 2 ввода проб, разделительную колонку

3и делитель А потока газа, состоящий из трех параллельных плеч, в каждом из которых установлено по два последовательно соединенных пневмо- сопротивления: 5 и 6 - в первом плече, 7 и 8 - во втором плече, 9 и

.10 - в третьем плече, а каналы, соединяющие между собой пневмосопротив- ления 5 и 6, 7и8, 9и10, соединены с каналами 11, 12, 13 соответственно, через которые подаются потоки дополнительного газа Oj, Q 4, Q 5 форм1фуемые регуляторами 14-16 расхода газа. Выходы последних соединены соответственно с каналами 11-13, а входы - с источником газа-носителя или выходом регулятора 1 расхода газа-носителя. К выходам плеч делителя4потока газа подключены электронно- захватный детектор (ЭЗД) 17, пламенно-ионизационный детектор П1Щ 18, пламенно-фотометрический детектор ПФД 19.

Устройство работает следующим образом.

из детекторов, зависит от соотношения величин пневмосопротивлений 5 - 10 и расходов дополнительных газов в каналах 11-13, С целью устранения эффекта фракционирования анализируемых веществ, упрощения процесса изготовления и настройки детектирующей системы, а также для упрощения

1Q расчетных формул, по которым вычисляется количество поступающего в каждый из детекторов газа-носителя, величины пневмосопротивлений плеч делителя 4 потока выбраны одинаковы 5 ми, и отнощения величин пневмосопротивлений, стоящих в одном плече, выбраны также одинаковыми.

В этом случае при равенстве или отсутствии расходов Q-, Q,, Q до20 полнительных газов в каналах 11, 12, 13 поток газа-носителя, выходящий из разделительной колонки 3, делится на три равные части, т.е. в каждый из детекторов поступает равное

25 количество анализируемого вещества. Величины расходов дополнительных газов Q, Q , Qj могут изменяться в пределах от нуля до величины максимального расхода газа через раздели2Q тельную колонку 3. При этом независимо от комбинации величин расходов QI QJ QJ величина расхода газа на выходе каждого из детекторов будет равна

35 о Q5 3

Используя различные комбинации величин расходов дополнительных газов, В устройстве 2 ввода проб происхо- 40 можно изменять количество поступающеиз детекторов, зависит от соотношения величин пневмосопротивлений 5 - 10 и расходов дополнительных газов в каналах 11-13, С целью устранения эффекта фракционирования анализируемых веществ, упрощения процесса изготовления и настройки детектирующей системы, а также для упрощения

Q расчетных формул, по которым вычисляется количество поступающего в каждый из детекторов газа-носителя, величины пневмосопротивлений плеч делителя 4 потока выбраны одинаковы5 ми, и отнощения величин пневмосопротивлений, стоящих в одном плече, выбраны также одинаковыми.

В этом случае при равенстве или отсутствии расходов Q-, Q,, Q до0 полнительных газов в каналах 11, 12, 13 поток газа-носителя, выходящий из разделительной колонки 3, делится на три равные части, т.е. в каждый из детекторов поступает равное

5 количество анализируемого вещества. Величины расходов дополнительных газов Q, Q , Qj могут изменяться в пределах от нуля до величины максимального расхода газа через разделиQ тельную колонку 3. При этом независимо от комбинации величин расходов QI QJ QJ величина расхода газа на выходе каждого из детекторов будет равна

5 о Q5 3

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для анализа пестицидов. Целью изобретения является повышение достоверности идентификации и расширение динамического диапазона детек- тирован11я. Хроматограф содержит последовательно соединенные регулятор расхода газа-носителя, устройство ввода проб, разделительную колонку и делитель потока газа. Последовательно с каждым из пневмосопротивлений трех плеч делителя потока газа 4 дополнительно установлено по одному сопротивлению, а каналы, соединяющие пневмосопротивления, подключены к каналам для подвода дополнительных потоков газа по линиям 11, 12, 13 от регуляторов расхода. Изменяя величины расхода дополнительных газов,можно оперативно перераспределять поток газа-носителя между детекторами, используя для анализа как один из детекторов, так и все одновременно. 1 з.п. ф-лы, 1 ил. с S (Л

дит испарение и смешивание анализируемой смеси с газом-носителем, поток которого Q формируется регулятором 1 расхода газа-носиталя. Ана-

лизируемая смесь с потоком Q газа- 45 нейный динамический диапазон детек- носителя поступает в разделительную тирования каждого из детекторов на колонку 3, в которой происходит хро- два порядка, во-вторых, проводить матографическое разделение анализируемой смеси. Из разделительной коанализы с использованием как одного из детекторов, так и всех детекторо

лонки 3 компонент) анализируемой смеси с газом-носителем через делитель 4 потока поступают в ЭЗД 17, ПИД 18, ПФД 19, Пневмосопротивление 8 делителя 4 потока установлено не

перед, а после ЭЗД 17 с целью устра- сгмежду анализами, так и непосредстнения попадания кислорода из атмос-венно во время анализа, при этом изферы в камеру ЭЗД 17. Количество га-менения чувствительности и гашения

3a-HocvtTe-jiH с компонентами аиллизи-пламени детекторов не происходит, так

руемой смес и, поступающее в каждый ,как расходы газов через детекторы

го в каждый детектор газа-носителя, выходящего из разделительной колон- ки 3, в пределах от О до 100%, Это позволяет, во-первых, расширить ли-

нейный динамический диапазон детек- тирования каждого из детекторов на два порядка, во-вторых, проводить

анализы с использованием как одного из детекторов, так и всех детекторов

системы детектирования одновременно.

Перераспределение газа-носителя, выходящего из разделительной колонки 3, между детекторами системы детектирования можно производить как

всегда постоян-ны. Такой режим работы значитель Ю расширяет возможности хроматот рафа и позволяет , во-первых, повысить достоверность количественного анализа и идентификации многокомпонентных смесей с малым содержанием искомых компонентов различного состава в пробе,во-вторых, определить количество растворителя во введенной пробе не только при работе с использованием нескольких детекторов, но и при работе с одним ПИД 18 и, в-третьих, работать с большими объемами вводимых проб. Повышение точности и достоверности анализа происходит путем перераспределения во время анализа потока газа с искомыми компонентами в детекторы,обладающие высокой чувствительностью к искомым компонентам. При формировании алгоритма перераспределения газа учитываются данные о времени удержания искомого компонента. При определении количества растворителя во введенной пробе и работе с большим объемом вводимш пробы на время выхода растворителя в ПИД 18 и ПФД 19 подается по 1-2% газа-носителя, выхо- 1дящего из колонки 3. Через ЭЗД 17 сбрасывается основная часть растворителя, при этом не происходит гашения пламени ПВД 18 и ПФД 19 растворителем, и curiiaji ПВД 18 не выходит за пределы области линейного детектирования . После выхода растворителя поток газа-носителя перераспределяется в необходимой пропорции между детекторами системы детектирования.

В системе детектирования может быть применен и другой набор детекторов, а количество их сокращено до двух или увеличено до четырех и более. Для этого необходимо установить соответствующее количество регуляторов дополнительного газа, а дели- тепь потока должен иметь соответствующее количег гио выходов. Принцип действия хроматографа при этом аналогичен описанному выше.

Возмс;;а ог ги предлагаемого хроматографа могут5ыть расширены путем установки дополнительного детектора на выхоп,: ЭЗД 17. В качестве этого детекто;. быть применен любой из известньгх .четекторов для газовой хроматографии. Принцип работы системы детект р наиия и хроматографа в

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

целом остается аналогичным описанному выше.

В качестве регуляторов 1, 1А,15, 16 расхода газа применены быстродействующие электронные регуляторы расхода газа, которые обеспечивают установление заданного значения расхода г аза при изменении задающего воздействия в течение трех-пяти секунд. Внутренний объем газовых линий, соединяющих выходы регуляторов 14, 15, 16 расхода дополнительных потоков газод, и каналы 11-13 системы детектирования, должен быть минимальным.

В большинстве современных хроматографов для управления прибором и обработки результатов анализа используется микро-ЭВМ. В предлагаемом хроматографе на микро-ЭВМ могут быть возложены функции вычисления значений необходимых величин расходов газов, управления регуляторами расходов газов и автоматической оптимизации условий детектирования, что позволит значительно повысить точность и достоверность качественного и количественного анализа. Оптимизация условий детектирования достигается корректировкой алгоритма перераспределения потока элюента между детекторами и выбором оптималь- )1ьк количеств элемента,поступающих в процессе анализа в каждый из детекторов системы детектирования. Автоматическая оптимизация позволяет уменьшить влияние на точность и достоверность анализа переходных процессов, возникающих при перераспределении элюента, обеспечивает оптимальные режимы детектирования и согласование величин выходных сигналов детекторов с устройствами усиления и обработки сигналов детекторов .

Формула изобретения

51370354

верности идентификации н расширениятельного газа от дополнительных ре- линейного динамического диапазонагуляторов расхода газа. детект1фования, последовательно с 2. Хроматограф по п.1, о т л и - каждым из пиевмосопротивлений плеччающийся тем, что входы до- делителя потока газа дополнительнополнительных регуляторов расходов установлено по одному пневмосопротив-газа подключены к выходу регулятора лению, а каналы, соединяющие пнев-расхода газа-носителя, а выходы - к мосопротивления между собой, соеди-каналам для подвода дополнительного иены с каналами аля подвода дополни-газа.