Газовый хроматограф Советский патент 1976 года по МПК G01N31/08 

(54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к тазовой хроматографии и найдет применение а хроматогра.фах, работающих в режиме программированного изменения температуры в -процессе анализа.

Изв естен газовый хроматограф, содержащий источник газоносителя, две параллельные н подключенные через пневмосопротивление к детектору газовые линии, в одной из которых установлен основной регулятор давления, нробоБводное устройство и хроматогра.фическая колонка, а в другой - вспомогательный регулятор давления, и -блок управления.

Недостатками известного хроматографа являются значительная -продолжнтельность анализа и невысокая эффективность разделения анализируемых смесей лри работе в режиме программированного изменения температуры, поскольку разделение всех компонентов анализируемой смеси производится при одном, предварительно установленном объемном расходе газа-носителя, величина которого иесколько изменяется с ростом температуры колонки.

Между тем, при заданных параметрах колонки (длина, диаметр, тип сорбента и пр.) и температуре для каждого компонента анализируе.мой смеси существует объемный расход (линейная скорость) газа-носителя, при

котором уменьшается время .проявления .пика и обеспечивается максимальная эффективность .его разделения, в соответствии с уравнением Ван-Деемтера. Следовательно, в известном хроматографе не достигается максимально возможная эффективность разделения анализируе.мой смеси при работе в режиме изменения тем.пературы.

Целью изобретения является со.кращение времени анализа и повышение эффективности разделения смесей веществ щ режиме изменения темнературы.

Согласно изобретению, эта цель достигается тем, что между основным регулятором

давления и пробовводным устройством включены несколько параллельных цепей, каждая из которых состоит из регулируемого нневмосопротивления и нормально-разомкнутого клапана, подключенного к блоку управления,

формирующе.му команды для .переключения кла.панов.

Таким образом, в .предложенном хроматографе сокращение времени анализа и повышение эффективности разделения анализируемой смеси обеспечивается тем, что в процессе анализа одновременно с программированием температуры ступенчато изменяют объемный расход газа-носителя ;в :колонке таким образо.м, чтобы поддерживать его оптимальную величину для каждого из проявляющихоя компонентов, при этом весовой расход газа, протекающего через детектор в процессе анализа, сохраняется постоянным, что обеспечивает нормальное функционировапие хроматографа.

На чертеже представлена схема предложенного хроматографа.

Хроматограф содержит источник .газа-носителя /, -подключенный к дву.м параллельНЫМ линиям, в одной из которых устакозлены основной регулятор давления 2, пробовводное устройство 3 и разделительная колонка 4, помещенная в термостат 5 с програм мируемой в .процессе анализа, температурой (Г-- Уаг. В другой линии установлен вспомогательный регулятор давления 6, на выходе которого расположены нормально-замкнутый клапан 7 и измеритель давления 8. Линии объединяются перед пневмосопротивлением 9, расположенным на входе детектора W. Пневмосолротивление 9 и детектор 10 (помещены в термостат //с постоянной температурой (Г const).

Между выходом основного регулятора 2 и пробовводным устройством 3 установлено п параллельных цепей, каждая из которых состоит из регулируемого пневмосопротнвления 12 и нор.мальво-разомкнутого клапана 13. Число цепей п равно числу значений объемного расхода газа-носителя, которое необходимо установить в колонке при анализе в соответствии с методикой разделения. Выход регулятора 2 через ппевмосопротивлени.е 14 связан также с ат.мооферой, чем устраняется превышение заданного давления на выходе регулятора 2, когда все клаланы разомкнуты. Управляющие цепи клапанов 13i--ISn подключены к блоку управления 15, который обеспечивает автоматическое выполнение операций по анализу продукта (ввод пробы, форлшрование температурной -программы и пр.) и в тр-ебуемые моменты времени вырабатывает комалды для переключения клапанов 13i-13п. Переключение клапана 7 лропзводится вручную.

Хроматограф работает следующим об-, разом.

Предварительно, в соответствии с .методикой разделения анализируемой см.еси и с учетом температуры колонки 4, при проявлении соответствующих -пиков настраивают оптимальные объемные скорости газа-носителя для различных временны.х фаз анализа. Для этого при разомкнутых клапанах 13„ и 7 устанавливают на выходе -регулятора, 2 давление Pj и нагревают колонку до температуры Ti, которой по методике должна соответствовать наибольщая величина объемного расхода Qj. Замыкают клапан /5 и настройкой проводимости пневмос-опротивления /5 устанавливают заданное значение -величины Q,-. По изм-ерителю давления 8 -ф.иксируют давление Яо на выходе .колонки 4 при расходе Qj. Затем размыкают клапан l3i, замыкают клапан 7 и устанавливают на выходе регулятора 6 давление Ру,, равное или .несколько

превышающее давление Р-, зафиксированное по измерителю давления 8, .после чего термостат 5 охлаждают до начальной температуры.

Далее, последовательно по.зышая температуру термостата 5 и замыкая соответствующий из клапанов 13i-У5„, настраивают проводимости пневмосопротивлений так, чтобы при давлении PZ ка выходе колонки 4

уста.новить оптимальные величины объемных расходов QI-Q. в колонке 4 при различных температурах термостата в соответствии- с методикой разделения. Величины объемных расходов газа-носителя Qi-Q в колонке 4

пропорциональны разности давлений АР 1-РЗ, температуре колонки 4 и -суммарной -проводимости соответствующего из пневмосо;противлений . и колонки 4. Р1змерение объемных расходов газоносителя в .колонке 4 при настройке может быть осуществлено посредством пузырькового измерителя, подключенного или на входе колонки 4 или на ее выходе (до точки соединения выхода колонки 4 и выхода регулятора 6). На

этом цикл ПОДГОТОВКИ хроматографа к работе заканчивается.

:В исходном состоянии перед началом анализа клапаны /3i-/3„ разом.кнуты, а клапан 7 замкнут. Через детектор протекает постоянное весовое количество газа-носителя, поступающего с .выхода регулято-ра 6, пропорциональное давлению РЗ и проводимости 1пневмосопротивления 9. На вы.ходе регулятора 2 поддерживается заданное давление РЬ и расход утечки этого регулятора при разомкнутых клаоанах 13i-13п срабатывается в атмосферу через пневмосопротивление 14.

При начальной температуре термостата с блока управления 15 подают команду, замыкающую клапан 13, при этом в 1колонке 4 устанавливается объемный расход газа-носителя QI, оптимальный для первой фазы анализа. Через пробовводное устройство 3 в колонку 4 вводится проба анализируемого продукта и в соответствии с методикой анализа

повышается температура термостата 5. Через

заданный интервал времени по команде блока 15 клапан 13 разомкнется, а клапан /За

замкнется. В колонке 4 установится объемный расход Qa, являющийся оптимальным для второй фазы анализа, и т. д. до окончания цикла анализа.

Поскольку полный весовой расход газа GI, протекающего через .детектор 10, складывается из расхода, поступающего из регулятора 6 и .из .колонки 4, а давление леред пневмосопротивлением 9 всегда -постоянно и равно давлению РЗ, автоматически поддерживаемому регулятором 6, то несмотря на изменение объем.ното расхода газа-носителя в колонке 4, вызываемое подключением к колонке пневмосопротивлений с различными проводимостями, весовой .расход таза GI, протекающего во время анализа через детектор 10,

остается неизменным и равным первоначально Настроенному. После окончания анализл и охлаждения термостата 5 проводится следующий цикл анализа.

Формула изобретения

Газовый хроматограф, содерж ащий истонни:К газа-носителя, две параллельные газовые линии, подключенные через пневмосопротивление к детектору, в одной из которых установлен основной -регулятор давления, пробовводное устройство и хроматографическая

колонка, а в другой - вспомогательный регулятор давления, и блок управления, отличающийся тем, что,, с целью сокращения времени анализа и Позыщения эффективности разделения -смесей веществ в режиме изменения температуры колонки, между основным регулятором давления и лробовводным устройством включены несколько параллельных цепей, каждая из которых состоит из регулируемого пневмосопротивления и нормально разом.кнутого клапана, подключенного к блоку управления, формирующ-ему команды для переключения .клапанов.