Лантаниды амидосульфаты полигидраты в качестве противоизносных и противозадирных присадок к пластичным смазкам Советский патент 1988 года по МПК C01F17/00 C10M159/18 

(21)4118135/23-26

(22)20.06.86

(46) 15.02„88. Бюл. № 6

(72) В.ВаСиницын, НоН„Гришин,

Юс,С.Викторова, В.ПоСкрябин, С.Б.Пиркес, Т.А.Красовская и А.В.Лапицкая

(53)546.821 (088.8)

(56)Серебренников В.В., Алексеен- ко АОА. Курс химии РЗЭ. Томск, изд- во ТГУ, 1963, с. 83.

Синицын ВоВ. Подбор и применение пластичных смазок М.: Химия, 1974, с. 99.

(54)ЛАНТАНИДЫ АМИДОСУЛЬФАТЫ ПОЛИГИДРАТЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОТИВОИЗНОСНЫХ И ПРОТИВОЗАДИРНЫХ ПРИСАДОК К ПЛАСТИЧНЫМ СМАЗКАМ

(57)Изобретение относится к области аликлических соединений, содержащих элементь III группы Периодической систеьл Менделеева, а именно к новым химическим соединениям редкоземельных элементов (РЗЭ) - лантани- дам амидосульфатам полигидратам общей формулы

ЗНоО

где М - I.a или Се, и может быть использовано в различных узлах трения тяжелонагруженных механизмов авиационной и автотракторной техники в качестве присадок к пластичным смазкам для улучшения их противоизносных и противозадирных свойств 2 табл.

с

$

(Л

00 1

со

О) 00

Изобретение относится к соединениям, содержащим элементы III группы Периодической системы Менделеева, а именно к новым химическим соединени- ям редкоземельных элементов (РЗЭ) - лантанидам амидосульфатам полигидратам общей формулы

SH,0

где M-La или Се,

и может быть использовано в различны узлах трения тяжелонагруженных механизмов авиационной и автотракторной техники в качестве присадок к пластичным смазкам для улучшения их про- тивоизносных и противозадирных свойст

Предлагаемые соединения, их строение и свойства в литературе не описаны.

Пример 1. Церий амидосульфа- та З-водшда получают следующим образом.

60,37 г (0,62 моль) сульфамино- вой кислоты растворяют в 200 г (0,2 л) дист1шлированной воды в стакане емкостью 500 см при иагрева1ши на водяной бане (80°С) в течение 20 мин. Затем к концентрированному раствору сульфамиР овой кислоты на

водяной бане небольшими аюрциями добавляют 57,03 г (0,10 моль) церия (III) углекислого 5-водного, при этом рН раствора постепенно поднимается до рН 5-5,5. Полученный насы- ценный раствор соли церия амидосуль- фата выдерживали в присутствии избытка церия (III) углекислого 5-водного 0,1 г (О,0002 моль ) на водяной бане в течение 3 ч, чтобы убедиться, что реакция прошла полностью. Избыток церия (III) отфильтровывают. Полученный фильтрат помещают в фарфоровую чашку Y 500 см , упаривают на водяной бане до 0,1 л и оставляют

кристаллизоваться в течение 1-2 сут. при KOMHaTHofi температуре, Выпавщие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера с колбой Бунзена, промывают небольшими порциями спирта 79 г

(0,1 л) и сушат в сушильном щкафу при 35-40 0 в течение 3-4 ч. Получают 65 г церия (III) амидосульфата 3- водного. Выход на исходное количестt,

0

0

0

5

ь

0 5 0

5

во церия (III) углекислого 5-водного составляет 65%.

Найдено,%: Се 29,05; S 19,80,

Ce(NHiSO,)

Вычислено,%: Се 29,05; S 19,94.

Полученное соединение является бесцветным кристаллическим веществом. Кристаллогидрат его устойчив до 90°С, Дегидратация происходит в интервале температур 90-150 С. Рентгенографически рассчитаны межплоскостные расстояния в интенсивности рефлексов церия (III) амидосульфата 3-водного. Наиболее интенсивные рейшексы, d, А: 9,45 6,64; 4,67, 4,24. Основные полосы поглощения по ИК-спектрам, : 3550-2900, 2350-2300, 1580-1540, 1255, 1095, 1070,.

Пример 2. Лантан (III) ами- досульфат 3-водный получают аналогично способу, описанному в примере 1, исходя нз 60,37 г (0,62 моль) суль- фаминовой кислоты и 56,53 г (0,10 моль) лантана (III) углекислого 5-водного J, Выход целевого продукта составляет 70%.

Найдено,%: La 28,76; S 19,86,

Вычислено,%: La 28,87, S 19,99,

La(NH2S03)r

Полученное соединение является бесцветным кристаллическим веществом. Кристаллогидрат его устойчив до 100 С Дегидратация происходит в интервале температур 100-130°С. Рентгенографически рассчитаны межплоскостные расстояния и ин1енсивность рефлексов лантана (III) амидосульфата 3-водного. Наиболее интенсивные рефлексы: d,,, А : 6,86; 4,23; 4,13; 3,95; 3,43, Основные полосы поглощения по ИК-спектрам, : 3550-2900, 2380-2280, 1590-1540, 1260, 1090, 1070,

Для обоснования заявляемой цели бьша исследована эффективность действия предлагаемых соединений РЗЭ на противоизносные и противозадирные свойства литиевых смазок. Для сопоставления, бьш взят порошок MoS2 марки ДМ-1, дисперсностью 7 мкм„ В качестве основы использована литиевая смазка ЦИАТИМ-201. Приготовление смазок осуществляли добавлением заданного количества присадки (1; 3; 5 мас.%) в основу и перемешивали механической мешалкой при комнатной температуре (около ),

Противоизносные и противозадирные свойства определяли на Ч111М-.1,2М. Реологические характеристики (вязкость, предел прочности на сдвиг), коллоидную стабильность, коррозионное воздействие на металл определяли стандартными методами, адгезию и CbfciBaeMOCTb - квалификационными методами.

Результаты испытания противоиз- носных и противозадирных свойств смазок Щ1АТ№-1-201 с присадками представлены в табл, i

Каг г. СДУ -т 43 результат :я т. введение 1 , лантана сульфа,-.лтд или церия сульфамага мало влиянт на Противоизносные и противозадирные характеристики смазки. Оптимальным для улучшения указанных свойств смаз ки является увеличение концентрации в ней предлагаемой присадки до 5 мае При этом более чем в 2 раза достига ется увеличение показателей противозадирных свойств Рц PC и в 2 раза уменьшается показатель износа Д. Та КИМ образом, присадка церия сульфа- мата и особенно лантана сульфамата по эффективности превосходит дисульфид молибдена о

Улучшая Противоизносные и проти- воэадирные свойства, предлагаемые присадки Ht оказывают вредного побочного действия на свойства пластичной смазки (табл.2). Введение

Без присадки La()j-3H20

О 1

3 5

Ce(NH.,SO,)

MoS,

736874

5% добавки лантана или церия сульфамата практически не влияет на вязкость смазки при 20°С, ее предел прочности на сдвиг при 50 С и колло- 5 идную стабильность; не вызывает коррозию стали и меди при стандартном испытании. Смываемость смазки уменьшается и увеличивается адгезия к стальной поверхности

Бьши проведены эксплуатационные испытания смеси смазок ЦИАТИМ-201 с % лантана сульфамата в реальном узле трения - шарнирноболтовом соеди- г:ении шасси самолета. Результаты испытаний показали, что допустим гй путь трения при нагрузке 90 МПа бьш равен для смазки ЦИА П1М-201 без присадки 30 м, с добавкой 5% MoSz 70 м и с 5% лантана сульфамата 80 м.

10

20

Формула изобретения

25Лантаниды амидосульфаты полигидраты общей формулы

ЗНпО

30

NH О /3

где M-La - или Се,

в качестве противоизносных и противозадирных присадок к пластичным смазкам.

Таблица 1

1260 1410

2510 3550

1,20 0,98

0,70 0,50

1410 2000 3160 1260

1 ,ОС 0,75 0,58 1,00

Без присадки 580

158

С присадкой:

лантаи

Продолжение табл.1

Таблица 2

. Выдерживает

4,0

7,0