Элюент для хроматографического анализа полиметилметакрилата Советский патент 1988 года по МПК G01N30/24 

со |

Изобретение относится к -физико- химическим способам анализа полимеров и может быть использовано при определении молекулярно-массового распределения и средних молекулярных масс полиметилметакрилата методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения- повышение надежности и воспроизводимости определения молекулярных параметров для высокомолекулярных полимеров. Элюент содержит , следующий качественный и количественный состав, мас.%: 96%-ный этиловый спирт 8-12; ацетонитрш 8-12; тетрагидрофуран - остальное. Элюент обеспечивает проведение эксклюзионной хроматографии на стандартных силикатных сорбентах, например макропористом стекле при определении молекулярных параметров полиметилметакрилата с мол.мае. 2.10- 6.10 кДа. 1 табл. с (Л

Изобретение относится к физико- химическим способам анализа полимеро и может быть использовано при определении молекулярно-массового распределения и средних молекулярных масс полиметилметакрилата методом жидкостной хроматографии.

Цель изобретения - повышение надежности и воспроизводимости опреде- ления молекулярных параметров для высокомолекулярных полимеров.

Элюент содержит следующие ингредиенты, мас.%:

96%-ный этиловый спирт 8-12 Ацетонитрил8-12

Тетрагидрофуран Остальное

Эксклюзирнную хроматографию (ЭХ) проводят на сорбенте макропористого стекла (МПС) с диаметром пор 200 А,

ОО

1150 А, 4000 А, что обеспечивает линейную калибровочную зависимость по узкодисперсньм полистирольным стандартам.

Смеси МПС помещают в систему из четырех последовательно соединенных . хроматографических колонок из нержавеющей стали длиной 30 см и внутренним диаметром 0,4 см каждая. В колонку вводят 0,02 мл раствора полиметилметакрилата (ПММА) с концентрацией 4,0 мг/мл. Элюцию ведут с объемной скоростью 15 мл/ч.

В качестве детектора можно использовать дифференциальный рефрактометр прямого отклонения растрового типа с объемом кюветы 8 мкл.

Пример, В качестве сорбента используют смесь МПС, содержащую, мас.%: ШС с диаметром пор 4000 А 50 .1150 А 25.; 200 А 25, что обеспечивает линейную калибровочную зависимость по

8

12

8

12

8

10 10 10 10 10

0

f

5

О

5

0

узкодисперсным полистирольным образцам в интервале ММ от 100 кДа до 310 кДа. Хроматографические колонки заполнены по всему объему МПС с величиной фракции 12 - 15 мкм. В колонку вводят ПММА с М 1,7 10кДа В качестве элюента используют композицию, получаемую смешением следующих ингредиентов, мас.%:

96%-ный этиловый спирт 8,0 Ацетонитрил10,0

Тетрагидрофуран82,0

Примеры 2-32 проводят в условиях указанного примера . Молекулярные характеристики сведены в таблицу.

Элюент обеспечивает проведение эксклюзионной хроматографии на стандартных силикатных сорбентах (макропористое стекло) при экспрессном определении молекулярных параметров полиметилметакрилата с мол.мае. 2-10 до 6-10 кДа.

Формула изобретения

Элюент для хроматографического анализа полиметилметакрилата на основе тетрагидрофурана, отличающийся тем, что, с целью предотвращения деструкции и повышения надежности и воспроизводимости определения молекулярных параметров для высокомолекулярных полимеров, элюент дополнительно содержит 96%-ный этиловый спирт и ацетонитрил при следующем соотношении компонентов, мае.%:

Ацетонитрил8-12

96%-ный этиловый

спирт .8-12

Тетрагидрофуран Остальное

1910 1900 3600 3610 5500

996 987 980 985 2000

1,92 1,93 3,67 3,66 2,67

Продолжение таблицы

10 15

15 10

10 15

5000 6000 6000

Продолжение таблицы

1950 1700 1750

2,62

3,4 3,46