Реактор для выделения инертных газов из минералов Советский патент 1988 года по МПК G01N25/14 

Изобретение относится к физико- химическому анализу, а именно определению содержания инертных газов в твердых образцах, преимущественно минаралах, путем высокотемпературной экстракции в вакууме, и может быть использовано в изотопной геохроноло- .гик, геохимии и в материаловедении.

Цель изобретения - повьшение производительности реактора путем увеличения длительности работы нагревательного элемента.

На чертеже представлен реактор

На дне корпуса реактора коаксиаль- но токовводу 17 расположен медный поглотитель химически активных газов 18. Для подключения второго конца нагревательного элемента служит клемма, приваренная к внутренней .

стенке корпуса реактора (на не показана).

чертеже

10

Реактор работает следующим образом.

Исследуемые образцы, предварительно взвеше нные и упакованные в негерметичную магнитопроводящую оболочку.

Изобретение относится к области анализа Содержания инертных газов в минералах путем высокотемпературной экстракции в вакууме и может бы гь использовано в изотопной геохронологии, геохимии и материаловедении. Реактор позволяет увеличить срок службы нагревательного элемента за счет уменьшения его коррозии химически активными газами. Реактор состоит из корпуса с двумя боковыми фланцами и верхним фланцем, на котором закреплен многозарядный прободержатель с гнездами для образцов В центре расположен тигель. Снаружи тигля и коакси- ально ему расположены нагревательньй элемент, второй тепловой экран из кварцевого стекла, третий тепловой экран из молибденовой жести, титан- циркониевые поглотители в таблетках с прокладкой между ними в виде спирали из нихромовой проволоки и первый тепловой экран из молибденовой жести. Сверху и снизу нагревательный элемент закрыт четвертым и пятым тепловыми экранами из молибденовой жести. Над четвертым экраном расположен поглотитель из титановой жести. На дне кор-г пуса реактора коаксиально токовводу расположен медный поглотитель химически активных газов. 1 з.п. , 1 ил. i Л со ч Од 1C

для выделения инертных газов из мине-15 например, никелевую микррсетку, заралов.

Реактор состоит из корпуса 1 с двумя боковыми фланцами 2 для подключения линий вакуумной откачки, выпуска инертных газов и подключения мано- 20 газируют путем высоковакуумной отметрической лампы и верхним фланцем 3, на котором закреплен многозарядный прободержатель 4 с гнездами 5 для образцов. В центре реактора расположен тигель 6. Снаружи тигля и коаксиально ему расположены нагревательный элемент 7, например, в виде спирали из молибденовой проволоки, второй тепловой экран из кварцевого стекла 8, третий тепловой экран из молибденовой жести 9, титан-циркониевые поглотители химически активных газов в таблетках . 10, расположенные горизонтальными слоями с прокладкой между ними в виде спирали 11 из, например, нихромовой проволоки, и первый тепловой экран из молибденовой жести 12.

образца, но не ниже чем до 1400°С, Сверху и снизу нагревательньй что необходимо для нормальной работы

газопоглотителей. Достигнутую температуру вьщерживают определенное времент закрыт четвертым и пятым тепло- вьми экранами 13 и 14 из молибденовой жести, прилегающими к тиглю с . з.азором величиной не более 0,03 диаметра тигля 6 и второму тепловому экрану 8. Над четвертым экраном 13 расположен титановый поглотитель химически активных газов 15, прилегающий к тиглю с зазором величиной йе более 0,03 диаметра тигля. Тигель выполнен с 2-4 отверстиями в его боковой поверхности, расположенными вьше титанового поглотителя 15 на расстоянии от 0,1 до 0,2 диаметра тигля. Через отверстия из тигля при плавке образца выходят пары Под дно тигля установлен также молибденовый экран 16, защищающий контактный винт от теплового излучения тигля.

45

50

55

мя, достаточное для расплавления об-г разца.

При подъеме температуры нагрева- тльного элемента одновременно за счет теплового излучения повышается температура (т) газопоглотителей и тепловых экранов. При Т 300°С титан-циркониевые поглотители и титановая жесть начинают поглощать химически активные газы, выделяющиеся из об- разца. Наличие небольшого зазора между титановой жестью и тиглем приводит к тому, что практически весь поток химически активньпс газов проходит над ее разогретой поверхностью, где частично поглощается, и далее через зазор между этим поглотителем и внешгружают в снятый с реактора пробо- держатель, который затем герметично .закрепляют на верхнем фланце корпуса реактора. Реактор вакуумируют и декачки с одновременньм его внешним и внутренним прогревом до достижения низкого фона реактора по определяемым инертным газам в холостой плавке, 5 (без образца), Затем в тигель из прободержателя сбрасьшают один образец. Для быстрого удаления сорбирован- ных на образце и его упаковке газов путем их откачки тигель предварительно нагревают до 200-250°С. Указанная температура может быть иной в зависимости от степени сохранности инертных газов в образцах при их нагревании.

После прекращения откачки десорби- рованных с образца газов производят подъем температуры нагревательного элемента до значения, на 150-200°С превышающего температуру плавления

0

5

5

0

5

мя, достаточное для расплавления об-г разца.

При подъеме температуры нагрева- тльного элемента одновременно за счет теплового излучения повышается температура (т) газопоглотителей и тепловых экранов. При Т 300°С титан-циркониевые поглотители и титановая жесть начинают поглощать химически активные газы, выделяющиеся из об- разца. Наличие небольшого зазора между титановой жестью и тиглем приводит к тому, что практически весь поток химически активньпс газов проходит над ее разогретой поверхностью, где частично поглощается, и далее через зазор между этим поглотителем и внешним тепловым экраном из молибденовой жести поступает на титан-циркониевые поглотители, где происходит их основное поглощение. При этом кварцевьй и следуклций за ним молибденовый тепловой экраны вьтолняют также роль молекулярных экранов, препятствукицих контакту газовых молекул с нагревательным, элементом. Ту же роль выполняет и нижний молибденовый экран 14, Активные газы поглощаются также и нагретыми молибденовыми экранами. Медный поглотитель на дне реактора при нагревании окисляется кислородом, вьиеляющимся из образца. На образовавшейся или ранее имевшейся окиси меди происходит разложение паров воды на водород и кислород. Такой же процесс идет и на поверхности титан-цирконие- вых поглотителей при Т 600-700 с,

При температуре титан-циркониевых поглотителей 600° из них начинает выделяться ранее поглощенный водород и по маноме-Гричесиой лампе, подклю- ченной к реактору через один из боковых фланцев, наблюдается повышение- давления газов. Давление достигает некоторого максимального значения, что указьгаает на окончание плавки образца и разложение паров воды. Другие химически активные газы при этом диффундируют вглубь вещества поглотителей и прочно там удерживаются в виде химических соединений.

Наличие повьппенной концентрации во дорода в реакторе не приводит к разрушению нагревательного элемента и является показателем правильной работы поглотителей.

После выключения электропитания реактора происходит медленное остывание его прогреваемьк деталей и поглощение водорода. При температуре тигля ниже в атмосфере реактора оста- ются в основном инертные газы, а также небольшое количество паров металлов. Далее газ из реактора выпускают или непосредственно в измерительный прибор, например масс-спектрометр, или при проведении прецизионного анализа во вторую ступень очистки, содержащую титан-циркониевые поглотители

, o 50

5 о

р

5 п

5

и криогенную ловушку для конденсирования парообразных веществ,

Формула изобретения

2. Реактор поп.1, отличающийся тем, что второй тепловой экран выполнен из диэлектрического тугоплавкого материала, третий, четвертый и пятый экраны - из, молибденовой жести, медный поглотитель - иэ жести, титаноциркониевые поглотители расположены горизонтальными рядами с прокладкой между рядами в виде спирали из тугоплавкой проволоки, а четвертый экран установлен так, что он касается второго экрана, при этом тигель выполнен с 2-4 отверстиями в его боковой поверхности, расположенными выше титанового поглотителя на расстоянии от 0,1 до 0,2 диаметра тигля.