УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА Российский патент 2004 года по МПК C30B15/34 C30B15/14 C30B29/20 

Изобретение относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира методом кристаллизации из расплава и направлено на совершенствование тепловой защиты системы.

Известно устройство для выращивания монокристаллических лент сапфира из расплава на затравку, содержащее установленный в камере тигель с формообразователем, помещенный внутри графитового нагревателя, экраны, установленные над тиглем, причем внешняя поверхность тигля имеет покрытие из вольфрама, а внутренняя поверхность нагревателя имеет покрытие из карбида молибдена.

Устройство позволяет повысить износостойкость элементов конструкции при одновременном увеличении выхода продукта. Однако его недостатком является проведение специальных технологических операций для нанесения покрытий вольфрама и карбида молибдена. (см. А.с. №1213781, С 30 В 15/34, 29/20, 1984 г.).

Известно устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере резистивный нагреватель из вольфрамовых прутков, подвешенных на медных токовводах, выполненных в виде полуколец, тигель с формообразователем, затравкодержатель с закрепленным на нем затравочным кристаллом сапфира, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, вертикальный экран, представляющий собой набор из 17 молибденовых цилиндров, соосно расположенных друг в друге с зазором, верхний и нижний горизонтальные экраны, отражатель, установленный коаксиально тиглю высотой не ниже верхнего края тигля между верхним и нижним горизонтальными экранами и между нагревателем и вертикальным экраном.

Отражатель выполнен из спеченной смеси порошков вольфрама и других тугоплавких металлов, например молибдена, либо из меди или графита, с нанесенной на их поверхность методом плазменного напыления смеси порошков того же состава.

Отражатель имеет форму цилиндра с внутренним диаметром (1,6-1,8)Д и толщиной стенки (0,03-0,06)Д, где Д - внешний диаметр тигля. (см. А.с. СССР №1132606, С 30 В 17/ 00 от 11.08.83. Блецкан Н.И. и др.).

Указанное устройство принято за прототип.

Отражатель в известном устройстве выполняет следующую функцию.

В монокристаллах сапфира наиболее характерным дефектом являются газовые включения в виде пузырьков, попадающие в объем растущего кристалла. Необходимая для предотвращения захвата пузырьков кривизна фронта кристаллизации обеспечивается равномерностью скорости кристаллизации, которая управляется автоматической системой прецизионного снижения мощности, подаваемой на нагреватель, и стабильностью окружающего тигель теплового поля. Последнее изменяется как от процесса к процессу, так и во время каждого процесса вследствие самоутепления за счет конденсации паров расплава на холодных частях кристаллизационного узла. Изменение приводит к нарушению стабильности поля и к скачкообразному продвижению фронта кристаллизации. Это является причиной образования дефектов в объеме кристалла. Установка отражателя как дополнительного элемента тепловой экранировки способствует стабилизации теплового поля и увеличению ресурса работы тепловых экранов.

Наличие отражателя повышает срок службы тепловой оснастки устройства в целом, в том числе наиболее уязвимый ее элемент - вертикальный экран.

Отражатель по прототипу изготавливают путем спекания смеси порошков вольфрама с другими тугоплавкими металлами, например молибденом. Высота отражателя в известном устройстве не ниже верхнего края тигля обусловлена возможностью предотвращения прямого облучения экранов от стенок тигля.

В то же время, как показала практика использования известного устройства, оно не обеспечивает достаточной тепловой экранировки, в связи с чем, несмотря на наличие отражателя, из-за нарушения теплового поля в цикле выращивания происходит постепенное снижение качества кристаллов. Кроме того, известное устройство, в течение многих лет выпускаемое промышленностью, из-за конструктивных ограничений по объему тигля позволяет выращивать кристаллы массой менее 12 кг в то время как существует потребность с использованием выпускаемых стандартных вакуумных камер и оборудования, описанных в прототипе, получать кристаллы с массой 20 кг и более.

Технический результат заявляемого изобретения состоит в обеспечении возможности получения кристаллов от 20 кг и более при сохранении их качества и при снижении затрат на систему тепловой защиты.

Технический результат достигается тем, что в известном устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, включающем вакуумную камеру, тигель с формообразователем, установленные коаксиально тиглю цилиндрический резистивный нагреватель из вольфрамовых прутков (ламелей), цилиндрический отражатель, вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а также верхний и нижний горизонтальный экраны, согласно изобретению, отражатель выполнен из двух пар коаксиально расположенных цилиндров из молибдена, полости внутри пар цилиндров заполнены тугоплавкими материалами, а соотношение внешнего диаметра тигля к внутренним диаметрам цилиндрических пар отражателя составляет 1:(1,6-1,8):(2,0-2,2) соответственно, при этом расстояние от прутков нагревателя до оси камеры составляет 0,65-0,75 от радиуса камеры. Кроме того, пары цилиндров отражателя выполнены составными по высоте; полости пар цилиндров отражателя заполнены вольфрамовыми прутками, и/или вольфрамовым порошком, и/или молибденовой губкой, и/или молибденовой губкой с добавлением смеси порошков молибдена и вольфрама.

Сущность заявленного изобретения с предложенным конструктивным решением отражателя состоит в том, что оно обеспечивает существенный тепловой сброс на второй паре цилиндров отражателя и тем самым стабилизовать тепловое поле, причем эти же конструктивные особенности позволяют увеличить диаметр нагревателя и уменьшить количество вертикальных экранов, тем самым увеличить свободный объем, создавая возможность разместить в устройстве увеличенный по объему тигель, в котором выращивают кристаллы массой от 20 кг без снижения качества продукта и с более низкими затратами на систему тепловой экранировки.

Заявленный диапазон соотношения диаметров тигля и пар цилиндров отражателя, а также заявленный диапазон расстояния от ламелей нагревателя до оси камеры позволяют максимально увеличить массу выращиваемого кристалла, обеспечивая стабилизацию теплового поля.

Заполнение пар цилиндров отражателя вольфрамовыми прутками, или вольфрамовым порошком, или молибденовой губкой, или молибденовой губкой и смесью порошков вольфрама и молибдена позволяет повысить теплоизоляционные качества отражателя при одновременном снижении стоимости тепловой оснастки.

Выполнение отражателя составным по высоте обеспечивает возможность замены по необходимости средней части, наиболее подверженной прогару.

Заявленное устройство показано на фиг. 1.

В вакуумную камеру (1) цилиндрической формы вставлен по ее периферии вертикальный экран (2), представляющий собой набор из соосно расположенных друг в друге и скрепленных между собой цилиндров из молибденового листа. Над вертикальным экраном (2) установлен верхний горизонтальный экран (3) из молибдена. На дне камеры (1) расположен нижний горизонтальный экран (4) в виде молибденовых дисков с осевым отверстием, в которое вставлена молибденовая подставка (5) для тигля (6). Соосно подставке (5) и тиглю (6) на двух медных полукольцах-токовводах (7) подвешен цилиндрический резистивный нагреватель (8), собранный из согнутых П-образно вольфрамовых прутков (ламелей), причем расстояние от ламелей до оси камеры составляет 0,65-0,75 от радиуса камеры.

Непосредственно над тиглем (6) размещен набор верхних горизонтальных экранов (9) из молибдена. На нижнем конце штока в затравке-держателе (10) закреплен затравочный кристалл (11), Коаксиально тиглю (6) и с высотой, превышающей уровень его верхнего края, на нижний горизонтальный экран (4) установлен отражатель в виде двух пар коаксиальных цилиндров (12) с толщиной стенок (0,03-0,06)Д, внутренний диаметр пар цилиндров составляет, соответственно, (1,6-1,8)Д и (2,0-2,2)Д, где Д - внешний диаметр тигля.

Для пояснения работы устройства на чертеже показаны также помещенный в тигель (6) формообразователь (13), представляющий собой цилиндр из молибдена или вольфрама, и часть выросшего от затравочного кристалла (11) монокристалла (14).

В результате выполнения отражателя в виде двух пар коаксиально расположенных цилиндров тепловое поле стабилизируется на нужном уровне и возникает возможность уменьшения количества молибденовых цилиндров, составляющих вертикальный экран, от 17 в прототипе до 13-14. Это уменьшение в сочетании с увеличением расстояния от ламелей до оси камеры от 0,5 до 0,65-0,75 от величины радиуса камеры позволяет увеличить внутренний диаметр тигля от 155 мм по прототипу до 200 мм.

Преимущественно, отражатель выполнен разборным и состоящим из трех частей (фиг.2). Длина средней части определяется высотой тигля. При эксплуатации среднюю часть цилиндров отражателя (12) по необходимости заменяют, не доводя до проявления последствий, связанных с прогоранием.

Полости пар цилиндров отражателя заполнены вольфрамовыми прутками, либо вольфрамовым порошком, либо молибденовой губкой, либо молибденовой губкой и смесью порошков молибдена и вольфрама, что обеспечивает надежную тепловую защиту в сочетании с доступностью и низкой стоимостью используемых материалов.

Один из вариантов заполнения одной пары цилиндров отражателя показан на фиг.3.

Работа заявленного устройства осуществляется на примере выращивания монокристалла сапфира следующим образом.

Подготовку устройства к работе проводят следующим образом. В вакуумную камеру (1) цилиндрической формы помещают вертикальный экран (2), представляющий собой набор из 13 соосно расположенных друг в друге с зазором 8-10 мм и скрепленных между собой цилиндров высотой 510 мм из молибденового листа толщиной 0,3-0,6 мм. Над вертикальным экраном (2) устанавливают верхний горизонтальный экран (3) из молибдена. На дне камеры (1) устанавливают нижний горизонтальный экран (4) в виде молибденовых дисков с осевым отверстием, в которое вставлена молибденовая подставка (5) для тигля (6). Соосно подставке (5) и тиглю (6) на двух медных полукольцах-токовводах (7) устанавливают цилиндрический резистивный нагреватель (8), собранный из 10-12 пар согнутых П-образно вольфрамовых прутков, причем расстояние от ламелей до оси камеры составляет 0,65-0,75 от радиуса камеры. Между нагревателем (8) и вертикальным экраном (2) устанавливают цилиндрический отражатель (12), выполненный из двух пар коаксиально расположенных цилиндров из молибдена, полости внутри пар дополнены пироплавкими материалами. В тигель (6) помещают соосно формообразователь (13) и заполняют весь объем тигля исходной шихтой, например, в виде измельченных кусочков сапфира из расчета получения кристалла массой 20 кг. Загружают тигель в камеру (1). Над тиглем устанавливают набор верхних экранов (9). Вставляют и центрируют в затравкодержателе (10) затравочный кристалл (11). Разогревают тигель до температуры 2100°С, расплавляют шихту и выдерживают расплав в течение 2-4 часов для его гомогенизации. Затем снижают температуру расплава до 2050°С (температура плавления окиси алюминия 2040°С) и опускают затравочный кристалл до соприкосновения с расплавом. После выдержки в течение 1-3 мин затравочный кристалл медленно поднимают вверх. Через 20-30 мин подъем затравочного кристалла с растущим кристаллом (14) прекращают. Дальнейшее разрастание кристаллов до стенок формообразователя (13) и вглубь тигля обеспечивают заданным температурным профилем, величиной градиента температуры. После полной кристаллизации расплава подаваемую на нагреватель мощность равномерно снижают до нуля, кристалл охлаждают в вакууме и выгружают из камеры и тигля.

В результате получают монокристалл сапфира массой 20 кг и более с выходом годных более 50%.

Изобретение относится к технологии выращивания из расплавов монокристаллов сапфира и направлено на совершенствование тепловой защиты системы. Сущность изобретения: в устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, включающем вакуумную камеру, тигель с формообразователем, установленные коаксиально тиглю цилиндрический резистивный нагреватель из вольфрамовых прутков, цилиндрический отражатель, вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а также верхний и нижний горизонтальный экраны, отражатель выполнен из двух пар коаксиально расположенных цилиндров из молибдена, полости внутри пар заполнены тугоплавкими материалами, а соотношение внешнего диаметра тигля и внутренних диаметров цилиндрических пар отражателя составляет 1:(1,6-1,8):(2,0-2,2) соответственно, при этом расстояние от прутков нагревателя до оси камеры составляет 0,65-0,75 от радиуса камеры. Кроме того, пары цилиндров отражателя выполнены составными по высоте; полости пар цилиндров отражателя заполнены вольфрамовыми прутками, и/или вольфрамовым порошком, и/или молибденовой губкой, и/или молибденовой губкой с добавлением смеси порошков молибдена и вольфрама. Технический результат заявляемого изобретения состоит в обеспечении возможности получения кристаллов от 20 кг при сохранении их качества и снижении затрат на систему тепловой защиты. 2 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для выращивания монокристаллов сапфира, включающее вакуумную камеру, тигель с формообразователем, установленные коаксиально тиглю цилиндрический резистивный нагреватель из вольфрамовых прутков, цилиндрический отражатель, вертикальный экран в виде скрепленных между собой молибденовых цилиндров, а также верхний и нижний горизонтальный экраны, отличающееся тем, что отражатель выполнен из двух пар коаксиально расположенных цилиндров из молибдена, полости внутри пар заполнены тугоплавкими материалами, а соотношение внешнего диаметра тигля и внутренних диаметров цилиндрических пар отражателя составляет 1:(1,6-1,8):(2,0-2,2) соответственно, при этом расстояние от прутков нагревателя до оси камеры составляет 0,65-0,75 от радиуса камеры.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что пары цилиндров отражателя выполнены составными по высоте.3. Устройство по любому из пп.1 и 2, отличающееся тем, что полости пар цилиндров отражателя заполнены вольфрамовыми прутками, и/или вольфрамовым порошком, и/или молибденовой губкой, и/или молибденовой губкой с добавлением смеси порошков молибдена и вольфрама.