Спектрометр электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1984 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к радиоспектроскопии электронного парамаг нитного резонанса ЭПР . В практике измерений, выполняемых методом ЭПР, наиболее широко распространение получили спектрометры трех-сантиметрового диапазон с ВЧ-модуляцией магнитного поля и рабочим резонатором, работающим на отражение CiJ. Наиболее близким к предлагаемому является спектрометр ЭПР, содержащи электромагнит, соединенный с системой питания, генератор СВЧ, блок СВЧ с измерительным резонатором, в зазоре электромагнита, блок регистрации ЭПР-сигнала и блок ВЧ-модуляции с модуляционными катушками в зазоре магнита, систему АПЧ, выхо которой соединен с генератором СВЧ L2J. Недостатком известного спектрометра является ограниченный динамический диапазон работы системы автоматической подстройки частоты (АП В современных спектрометрах исполь зуют генераторы СВЧ на отражательных клистронах или на диодах Ганна Они имеют диапазон электронной перестройки частоты порядка 10 МГц дл первого и 1-2 МГц для второго типа генераторов. Отражательные клистроны имеют требуемые, с точки зрения чvвcтвитeльн6cти спектрометра, шумовые характеристики только при работе вблизи максимума зоны генерации . Именно это обстоятельство и ограничивает динамический диапазон АПЧ таких генераторов. В генераторах на диодах Ганна электронное упр ление частот осуществляют варактором. Диапазон управления частот в этом случае определяется степеныс связи вактора с генератором, котора не может быть сделана достаточно бо В1Ой из-за недопустимого ухудшения шумовых характеристик генератора. Цель изобретения - расширение динамического диапазона автомати- ческой стабилизации частоты спектро метра по измерительному резонатору. Поставленная цель достигается тем, что в спектрометр ЭПР, содержащий электромагнит с системой питания, основной СВЧ-генератор, блок СВЧ с измерительным резонатором в зазоре магнита, блок регистрации ЭПР-сигнала и блок ВЧ-модуляции с модуляционными катушками в зазоре магнита, содержащий систему автомат ческой подстройки частоты, подключенную к измерительному резонатору через блок СВЧ, введены СВЧ-смеситель с П-образной амплитудно-частот ной характеристикой и дополнительны СВЧ-генератор широкого диапазона, электронной перестройки частоты, на два входа смесителя подключены основной и дополнительный СВЧ-генераторы, а выход смесителя через блок СВЧ подан на измерительный резонатор, выход системы АПЧ, несущий сигнал частотной расстройки, относительно измерительного резонатора, подключен к дополнительному СВЧ-генератору, к его управляющему элементу электронной перестройки частоты генерации .. На чертеже представлена блок-схема спектрометра электронного парамагнитного резонанса. Спектрометр ЭПР содержит электромагнит 1 с системой 2 питания, основной СВЧ-генератор 3, блок СВЧ 4с измерительным резонатором 5 в зазоре магнита, блок б регистрации ЭПР-сигнала и блок 7 ВЧ-модуляции с изме- рительными катушками 8 в зазоре магнита, систему 9 автоматической подстройки частоты, подключенную к измерительному резонатору через блок СВЧ, СВЧ-смеситель 10 с П-образной амплитудно-частотной характеристикой, дополнительный СВЧ-генератор 11 широкого диапазона электронной перестройки 1астоты.. На два входа смесителя подключены основной и дополнительный СВЧ-генераторы, выход смесителя через блок СВЧ подан на . измерительный резонатор. Выход системы автоматической подстройки частоты подключен к дополнительному , генератору. Спектрометр ЭПР работает следуюадам образом. Энергия СВЧ-колебаний от основного генератора поступает на первый вход смесителя, энергия от дополнительного генератора - на его второй вход. В смесителе образуются СВЧ-колебания, представляющие собою суперпозицию комбинационных частот вида Vp - частота основного СВЧ-генератор а; V. - частота дополнительного СВЧ-генератора; )Т1л,п - целые числа. На выходе смесителя благодаря П-образной АЧХ выделяют в зависимости от настройки генераторов частоту iVj- + Vдглибb Vr ЧАГ ТОЧНОравную собственной частоте измерительного резонатора. При частотном отклонении любого из двух генераторов от выбранного режима в системе .АПЧ, использующей измерительный резонатор в роли частотного дискриминатора, возникает сигнал сяыибки, величине и знак которого соответст.вует расстройке частоты относительно резонатора. Сигнал ошибки в роли управляющего сигнала поступает на элемент электронной перестройки частоты дополнительного генератора и изменяет его частоту, а следовательно, и частоту V t V так, чтобы величина расстро ки стремилась к нулю. Остальные блоки спектрометра работают так же, как в случае прототипа. Величина ухода частот обоих генераторов ограничена уровнем технического решения этих генераторов. Так, суммарный часовой уход частот основного и дополнительного генераторов без применения ик термостатирования составляет не более i2 МГц при колебаниях их температу на , При этом зона генерации

основного СВЧ-генератора имеет значение не менее 300 МГц, а дополнительно СВЧ-генератора около 100 МГц прн рабочей частоте 300 МГц. Поскольку указанные значения ухода частот

5 этих генераторов существенно меньше зон генерации, то работа предлагаемого спектрометра ЭПР устойчива.

В таблице приведены требуемые по ГОСТ 16869-80 и измеренные в про10 цессе испытаний значения нестабильности рабочей частоты («All нестабильности резонансных условий (К), и чувствитальности ДИ Г.

СПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАНАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (ЭПР J , СОДбр) жавший электромагнит, с системой питания, основной СВЧ-генератор, блок СВЧ с измерительным резонатором в зазоре магнита, блок регистрации ЭПР-сигнала и блок ВЧ-модуляции с мо,« дуляционными катушками в зазоре магнита; систему автоматической под«зтрОйки частоты, подключенную к измерительному, резонатору через блок СВЧ, от ли ч а к- щ-и и с я тем, что, с целью расширения динамического диапазона автоматической стабилизации частоты спектрометра по измерительн я(у резонатору, спектрометр ЭПР имеет СВЧ-смеситель с П-образной амплитудно-частотной характеристикой и дополнительный СВЧ-генератор широкого диапазона электронной пе естройки частоты, на два входа смесителя подключены основной и до- f полнительиый СВЧ-генераторы, выход смесителя через блок СВЧ подан на измерительный резонатор, выход системы.ар.томатической подстройки, частоад подклкчены к дополнительному СВЧ-те-1 иёратору. . .г