Способ определения сорбиталя в присутствии сорбитана Советский патент 1988 года по МПК G01N27/26 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к потенцио метрии, и может быть использовано в производствах химических волокон, в косметической, фармацевтической, пищевой промышленности для контроля за содержанием сорбиталя сорбитан бис (полиэтилен)моностеарат, Tween-60J в присутствии сорбитана (сорбитан мо- ностеарат, Span-60) и противопеиной эмульсии ПМС-300.

Целью изобретения является повышение избирательности и экспрессно- сти определения сорбиталя в присутст ВИИ сорбитана.

Определение сорбиталя в присутствии сорбитана проводят следующим образом.

В стаканчик емкостью 25 мл поме- щают 1-5 г мягкой отделки, разбавляют в 2-5 раз дистиллированной водой, прибавляют 2-5 мл 10 М раствора хлорида бария. В электролитическую ячейку помещают индикаторный пленочный электрод ИСЗ, полученный на основе комплекса Ва - сорбиталь- тетрафеНилборат (ТФБ). Используют цель с переносом. Электродом сравнения служит хлоридсеребряный электрод Титруют анализируемую смесь 10 Ю М раствором ТФБ натрия. Измеряют цифровым вольтметром значения ЭДС ЛЕ в зависимости от объема прибавленно- I O титранта ftV.

По получеиньм данным строят крил F вые титрования в координатах - v

ЛУ Т

где - объем ТФБ, и находят объе точки эквивалентности.

Известно, что Ва координирует 12 оксиэтилированных групп (ОЭГ) (), при этом образуется комплекс состава (-ОС2Кц - 2ТФБ Таким образом, на 1 моль ТФБ прихо- дится 6 ОЭГ. Поскольку сорбиталь содержит 20 ОЭГ, при расчете эквивалента сорбиталя необходимо 3,3 М ТФБ (20:6 ОЭГ).

Используемые в работе пленочные ионоселективные электроды изготавливают следующим образом.

К поливинилхлоридной трубке диаметром 10 мм с помощью специально приготовленного клея приклеивают мембрану. Внутрь электрода заливают раствор 1М ВаС. Перед началом работы электрод выдерживают в дистил, ю

5

0 5 30 5

0

З

Q

5

лированной воде в течение 15-20 ч при перемешивании.

Синтез электродноактивного вещества (ЭАВ) сорбиталь - ТФБ.

В стакан емкостью 150 мл помещают 10 мл 10 М раствора сорбиталя, добавляют 1 О мл 1 О М раствора хлорида бария, растворы перемешивают стеклянной палочкой и добавляют 100 мл:. 2 10 М раствора ТБФ натрия. Образуется белый творожистый осадок, который отстаивается, а затем отфильтровывается на фильтре Шотта № А.

Приготовление мембраны.

В бокс помещают 10 мл тетрагиДро- фурана, прибавляют постепенно 1 г поливинилхлорида. В качестве растворителя-пластификатора используют дибутилфталат или о-нитрофенилоктй- левый эфир. Установлено оптимальное соотношение компонентов в мембране, г: растворитель - ЭАВ - поливинил- хлорид 3:0,023:1. Концентрация ЭАВ в мембране составляет 0,0186 - 0,031 моль/кг растворителя.

Электрохимические характеристики пленочных ионоселективных электродов, полученных на основе системы Ва - сорбиталь - тетрафенилборат натрия, следующие: линейная зависимость Е - Ig С, где С - концентрация сорбиталя, выполняется в области 10 -5-10 М сорбиталя; угловой коэффициент градуировочной характеристики 41 мВ/рС, равновесное значение потенциала достигается в течение 2-3 мин.

Определение оптимального количества электродноактивного вещества в мембране произведено на примере стабильности потенциала электрода в исследуемом растворе.

Результаты определения сорбиталя в искусственной ванне мягкой отделки с моноселективными электродами, содержащими в мембране различные количества ЭАВ (сорбиталя взято 1,69% в растворе) приведено в табл. I.

Таким образом, наиболее оптимальным содержанием ЭАВ в мембране ионо- селективного электрода является 0,0186-0,0310 моль/кг растворителя.

Правильность ионометрического определения сорбиталя в присутствии сорбитана оценена методом введено - найдено (табл. 2, С,..6 -

31392480

В табл. 3 представлены результаты Формула изобретения определения сорбиталя в произведет- Способ определения сорбитали в венной ванне мягкой отделки, в состав присутствии сорбитана, включающи ) которой входят сорбитан, сорбитапь и с отбор пробы, отличающийся противопенная эмульсия JIMC-30 (С тем, что, с целью повышения иябира- 10 М),тельности и экспрессности, пробу помещают в электрохимическую ячейку, нпСреднее значение количества дикаторным электродом которой служит найденного сорбиталя составляет 0, пленочной ионосепективный электрод, И),1%.мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионов

Таким образом, способ позволяет бария - сорбиталь - тетрафенилборат определить количество сорбиталя в в количествеот 0,0186до 0,031 моль/кг присутствии мешающих компонентов до- 15 растворителя, титруют полученн то статочно селективно в короткий срок, смесь тетрафенигборатом натрия, стро- без предварительной подготовки про- ят кривые титрования и по ним опреде- бы,ляют количество сорбиталя.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к потенциометрии, и может быть использовано в производстве химических волокон, для контроля за содержанием сорбиталя в присутствии сорбитана. Цель изобретения - повьппение избирательности и экспрессностн определения сорбиталя в присутствии сорбитана. Измерения ведутся потенциометрическим методом, где в качестве электрода на сорбиталь используют пленочный ионо- селективньм электрод, мембрана которого содержит электродноактивное ве- щество: комплекс ионов бария-сорби- таль - тетрафенилборат в количестве 0,0186-0,0310 моль/кг растворителя, а в качестве титранта - тетрафенилборат натрия. Способ позволяет определять сорбиталь в присутствии 3-кратного избытка сорбитана без предварительного их разделения в мутных и окрашенных растворах. 3 табл. (С (Л

Таблица 2

0,0314

0,0315

0,0314

0,0244

0,0543 0,0551

13924806

Таблица 3