Способ очистки циркония от алюминия, железа, титана Советский патент 1961 года по МПК C22B34/14 C01G25/00 

Способы очистки циркония от алюминия, железа, титана и других элементов широко известны. Однако известные способы не дают возможности получения требуемой чистоты циркония без использования дополнительной очистки.

Перекристаллизация оксихлоргидрата циркония из солянокислого раствора позволяет получать цирконий высокой степени чистоты по таким примесям, как алюминий, железо, титан и некоторым другим, но это требует использования сильно коррозирующих солянокислых расворов, которые при упарке при высоких температурах затрудняют подбор конструкционных материалов для изготовления оборудования. Кроме того, известные способы требуют для их осуществления больщего времени.

Предлагаете способ отделения циркония от алюминия, железа титана путем жидкостной экстракции циркония 40-бО о-ным раствором трибутилфосфата, разбавленным в инертном растворителе (ортоксилол, зтилбензол, кумол), из азотнокислых или азотнокислых-солянокислых растворов с общей кислотностью в 6 м1л; при этом обеспечивается хорошая экстрагируемость циркония, в то время как железо, алюминий и титан переходят в органическую фазу в незначительных количествах.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является применение трибутилфосфата в качестве экстрагента циркония.

Полезность предлагаемого способа выражается в том, что он позволяет проводить процесс очистки циркония в менее крепких солянокислых растворах и без нагревания, при этом способ может быть оформлен в виде непрерывного процесса, что делает технологию этого процесса более совершенной.

Экстрагент перед вводом его в процесс насыщается азотной кислотой. Соотношение водной и органической фазы при экстракции во всех случаях составляет 1:1.

№ 139316- 2 Концентрацию экстрагируемых комнонентов выбирают в соответствии с их содержанием в природном сырье. При этих условиях обеспечивается хорошая экстрагкруемость циркония. При экстракции из азотнокислых растворов в органическую фазу извлекается 1,5-l,&Vo РеоОз; 0,9-3,3% AbOg; 0,1-3,84% TiOa.

При экстракции из нитратно-хлоридных растворов в органическую фазу извлекается 4,7-4,92 7о РгОз; 0,64-1,34Vo , переход титана в. органическую фазу незначителен. При экстракции из растворов в присутствии циркония в органическую фазу вместе с цирконием переходит 0,6 -2,86%ге20з; 3,5-5,28Vo ТЮг; 0,8-2,55% , причем концентрация вышеуказанных примесей в органической фазе колеблется в интервале 0,0003-0,1% в зависимости от содержания примесей в исходном продукте.

Все вышеприведенные данные относятся к одной экстракционной ступени и показывают, что цирконий может быть успешно очищен от железа, алюминия, титана в процессе экстракции трибутилфосфатом. Если содержание примесей велико и очистка от них не может быть проведена в одну ступепв, то процесс может быть осуществлен как многоступенчатый.

Предмет изобретения

Способ очистки циркония от алюминия, железа, титана, отличающийся тем, что с целью усовершенствования технологии и осуществления ее непрерывпо, цирконий экстрагирует в трибутилфосфат, разбавленный инертным растворителем из азотнокислых или азотнокислых-солянокислых растворов, содержащи.х, например, 6 м1л HN03.