Способ количественного определения рутина Советский патент 1961 года по МПК G01N21/25 

Разработка простого и удобного способа качественного и количесгвенного определения рутина, который является витамином и по своему химическому строению относится к соединениям ароматического ряда, представляет значительный интерес для врачебной практики.

Известны следующие реакции определения рутина:

а)спиртовый раствор рутина при добавлении магниевых стружек и двух-трех капель ледяной уксусной кислоты окрашивается в пурпурно-красный цвет;

б)при добавлении к спиртовому раствору рутина ацетата свинца выделяются игольчатые кристаллы желтого цвета;

в)при действии хлоридом окисного железа появляется зеленое окрашивание;

г)кристаллоскопическая и другие реакцииИзвестные методы количественного определения рутииа в растительном материале прямым весовым способом или по весу квериитина, выделяющегося при гидролизе рутина, очень трудоемки и при наличии примесей не всегда надежны. Описанные колориметрические методы требуют большой затраты времени для установления максимальной интенсивности окраски, для проведения гидролиза и т. д.

Предложенный новый, свободный от вышеуказанных недостатков способ количественного определения рутина заключается в том, что, с целью упрощения и ускорения определения, применяют реакцию с диазогированным сульфаниламидом, сопровождающуюся возникновением оранжевой окраски.

При разработке описанного метода определения рутина, применительно к растительному сырью, предварительно было исследовано влияние аскорбиновой кислоты на окраску азокрасителя, образующуюся в процессе анализа, и было установлено, что при малых количествах аскорбиновой кислоты присутствие последней «е оказывает влияния на

№ 139473- 2 результаты определения. При концентрации аскорбиновой кислоты до 3,5 7 1мл оптическая плотпОСть раствора азокрасителя не снижается и только при более высокой ее концентрацИИ показания прибора понижаются.

Пример 1. Определение рутина в таблетках. Таблетку, содержащую 0,2 г рутина, измельчают, количественно переносят в колбочку на 50 мл и полностью извлекают рутин 96%-ным этиловым спиртом при кипячений на водяной бане. Спиртовый раствор переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до 100 мл. Для фотоколориметрического определения в мерную колбочку на 25 м.л вносят 1 мл 0,5%-ного раствора сульфаниламида в 10%-ном растворе серной кислоты и 2 мл 0,2%-ного раствора нитрата натрия- После 2-минутного перемешивания вводят 1 мл полученного спиртового раствора рутина и 1 мл 10%-ного раствора едкого натра.

Смесь взбалтывают 1 мин, разбавляют водой до 25 мл и через 5- 6 мин фотометрируют в кювете с толпдиной слоя 10 мм при синем фильтре (для колориметра ФЭК-М) или фильтре М-43 (для фотометра).

Полученные отклонения в весе рутина составляют ±0,003 г, т. е. + 15%, что соответствует требованиям фармакопеи на точность дозировки порошков весом до 0,1 г.

Пример 2. Определение рутина в растительном сырье.

Для анализа были .взяты цветы софоры японской, форзиции китайской и промежуточной- (Forsythia Suspensa Vahl и F. interniedia Zab), бузины черной и желтых анютиных глазок. Параллельно содержание рутина было определено весовым методом. Хроматографирование на бумаге спиртовых экстрактов указало на содержание только одного рутина.

Навеску (0,5-2,0 г) воздушно сухих цветов (софоры и бузины) предварительно обрабатывают этиловьщ эфиром или последовательно хлороформом и этиловым эфиром (из-за содержания ксантофиллов в форзициях и анютиных глазках), после чего исчерпывающе экстрагируют 96%-ным этиловым спиртом. Полученные экстракты разбавляют и фотоколориметрируют, как описано в примере 1.

Результаты анализов н их сравнение с весовыми определениями рутина приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ количественного определения рутина, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения определения, применяют реакцию с диазотированным сульфаниламидом, сопровождающуюся возникновением оранжевой окраски.

Сравнение результатов определения рутина весовым и фотоколориметрическим способом

Таблица 1.