Разработка простого и удобного способа качественного и количесгвенного определения рутина, который является витамином и по своему химическому строению относится к соединениям ароматического ряда, представляет значительный интерес для врачебной практики.
Известны следующие реакции определения рутина:
а)спиртовый раствор рутина при добавлении магниевых стружек и двух-трех капель ледяной уксусной кислоты окрашивается в пурпурно-красный цвет;
б)при добавлении к спиртовому раствору рутина ацетата свинца выделяются игольчатые кристаллы желтого цвета;
в)при действии хлоридом окисного железа появляется зеленое окрашивание;
г)кристаллоскопическая и другие реакцииИзвестные методы количественного определения рутииа в растительном материале прямым весовым способом или по весу квериитина, выделяющегося при гидролизе рутина, очень трудоемки и при наличии примесей не всегда надежны. Описанные колориметрические методы требуют большой затраты времени для установления максимальной интенсивности окраски, для проведения гидролиза и т. д.
Предложенный новый, свободный от вышеуказанных недостатков способ количественного определения рутина заключается в том, что, с целью упрощения и ускорения определения, применяют реакцию с диазогированным сульфаниламидом, сопровождающуюся возникновением оранжевой окраски.
При разработке описанного метода определения рутина, применительно к растительному сырью, предварительно было исследовано влияние аскорбиновой кислоты на окраску азокрасителя, образующуюся в процессе анализа, и было установлено, что при малых количествах аскорбиновой кислоты присутствие последней «е оказывает влияния на
№ 139473- 2 результаты определения. При концентрации аскорбиновой кислоты до 3,5 7 1мл оптическая плотпОСть раствора азокрасителя не снижается и только при более высокой ее концентрацИИ показания прибора понижаются.
Пример 1. Определение рутина в таблетках. Таблетку, содержащую 0,2 г рутина, измельчают, количественно переносят в колбочку на 50 мл и полностью извлекают рутин 96%-ным этиловым спиртом при кипячений на водяной бане. Спиртовый раствор переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до 100 мл. Для фотоколориметрического определения в мерную колбочку на 25 м.л вносят 1 мл 0,5%-ного раствора сульфаниламида в 10%-ном растворе серной кислоты и 2 мл 0,2%-ного раствора нитрата натрия- После 2-минутного перемешивания вводят 1 мл полученного спиртового раствора рутина и 1 мл 10%-ного раствора едкого натра.
Смесь взбалтывают 1 мин, разбавляют водой до 25 мл и через 5- 6 мин фотометрируют в кювете с толпдиной слоя 10 мм при синем фильтре (для колориметра ФЭК-М) или фильтре М-43 (для фотометра).
Полученные отклонения в весе рутина составляют ±0,003 г, т. е. + 15%, что соответствует требованиям фармакопеи на точность дозировки порошков весом до 0,1 г.
Пример 2. Определение рутина в растительном сырье.
Для анализа были .взяты цветы софоры японской, форзиции китайской и промежуточной- (Forsythia Suspensa Vahl и F. interniedia Zab), бузины черной и желтых анютиных глазок. Параллельно содержание рутина было определено весовым методом. Хроматографирование на бумаге спиртовых экстрактов указало на содержание только одного рутина.
Навеску (0,5-2,0 г) воздушно сухих цветов (софоры и бузины) предварительно обрабатывают этиловьщ эфиром или последовательно хлороформом и этиловым эфиром (из-за содержания ксантофиллов в форзициях и анютиных глазках), после чего исчерпывающе экстрагируют 96%-ным этиловым спиртом. Полученные экстракты разбавляют и фотоколориметрируют, как описано в примере 1.
Результаты анализов н их сравнение с весовыми определениями рутина приведены в таблице.
Предмет изобретения
Способ количественного определения рутина, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения определения, применяют реакцию с диазотированным сульфаниламидом, сопровождающуюся возникновением оранжевой окраски.
Сравнение результатов определения рутина весовым и фотоколориметрическим способом
Таблица 1.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
2-Бензоил-1,1,3,3-тетрацианопропенид фенилдиазония для фотометрического определения флавоноидов в лекарственных препаратах | 2022 |
|
RU2793824C1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛАВОНОИДОВ В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ | 2011 |
|
RU2475724C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО АНТИАНАФИЛАКТИЧЕСКИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1992 |
|
RU2029555C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО ЖЕЛЧЕГОННОЙ И ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬНОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1999 |
|
RU2159123C1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКДОМЕТИАЗИДА | 1994 |
|
RU2090866C1 |
Способ получения средства, обладающего желчегонной, противовоспалительной и антиоксидантной активностью | 2017 |
|
RU2665968C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА ИЗ РЕПЕЙНИЧКА АПТЕЧНОГО, ОБЛАДАЮЩЕГО ДИУРЕТИЧЕСКИМ, ПРОТИВОМИКРОБНЫМ, АНТИОКСИДАНТНЫМ ДЕЙСТВИЕМ | 2010 |
|
RU2432958C1 |
Способ количественного определения флавоноидов в растительном сырье | 1987 |
|
SU1507394A1 |
Средство, обладающее антигипоксическим и адаптогенным действием | 2021 |
|
RU2771555C1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОКИСЛОТ | 1999 |
|
RU2167410C2 |
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-09-27—Подача