Способ определения муравьиной кислоты Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

00 с) О5

Изобретение относится к области атгалитической химии, а имоино к спо- coHat-f определения муравьиной кислоты в растворах.

Целью изобретения является повышение чувстнительности определения и сокрашение времени проведения способа.

Пример. I мл раствора 1- метил-2-(2,й-дики тробензил)бензими- дазола (МДИББИ) в толуоле марки Х4 с концентра1и1ей i 1 О - мольУл помещают в мерную колбу на 50 мл и доводят но метки раствором пробы.

Полученный раствор помещают в кварцевую кювету длиной 20 см и облучают интенсивной вспьппкой Ш пульсных ламп через светофильтры УФС-2, вьщеляющие полосу возбуждающего света 270-380 нм Энергия разряда составляет 500 Д)к при напряжении на накопительном конденсаторе 1-0 кВ. Свет зондирующей (12В, 100 Вт) проходит через кювету, разлагается монохроматором в спектр и поступает на фотоэлектронный умножитель, сигнал с которого подается на осциллограф. На экране запоминающего осциллографа наблюдают кинематическую кривую .Выбор длины волны зондирова1Л1я (520 им) объясняется тем, что при 520 нм диапазон изменения оптической плотности минимален, и, следовательно ошибка при расчете константы скорос- .ти минимальна.

Кинетическую кривую, наблюдаемую на экране осциллографа, перерисовывают. Обсчет кинетической кривой осуществляется по изв€;стной методшсе. Определив константу скорости гибели фотоиндуцированной формы, концентрацию муравьиной кислоты в растворе находят по градуировочному графику. Время анализа 15 мин. ,27 -10,с Отсюда ,27-10 -- ,47 10 моль/л.

В табл. I представлен значения константы скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формы 1-метил-2™

(2,4-динитробензил)бенимидазола в зависимости от концентрации муравьиной кислоты.

Таблица 1

Q

5

Примеры 2-5. Примеры проводили аналогично примеру 1, варьируя концентрацию 1-метил-2-(2,4-динитро- бензил)бензимидазола и разбавляя анализируемую пробу. Полученные результаты приведены в табл. 2, где представлены значения k в зависимости от концентрации 1-метил-2-(2,4- динитробензил)бензимидазола при постоянной концентрации муравьиной кислоты (9,70 -10- моль/л) и расчетные значения концентрации муравьиной кислоты.

Г а б л и ц л 2

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения муравьиной кислоты в растворах, образующихся в различных процессах органического синтеза. Анализ ведут обработкой пробы другим реагентом - раствором I-метш1-2-(2,4-динитробен- зил)бензимидазола в толуоле в концентрации 10-10 моль/л. Затем раствор подвергают импульсному фотовозбуждению и по изменению оптической плотности раствора во времени в области 520 нм измеряют константу скорости обесцвечивания фотоиндуцирован- ной формы реагента, а затем по формуле С К-10 , где С - содержание муравьиной кислоты в пробе, моль/л; К - константа скорости фотоиндуци- рованной формы реагента, определяют содержание муравьиной кислоты в пробе. Способ обеспечивает лучщую чувствительность анализа (с 1,09:10 до 4,24-10 моль/л) при сокращении времени определения с 2,5 ч до 15 мин. 2 табл. S (Л

Из данных табл. 2 следует, что ошибка определения муравьиной кислоты не превьшшет 4%, метод определения не зависит от концентрации . 1-ме- тил-2-(2,4-динитробензил)бензимида- зола в интервале концентраций 10- 1 моль/л.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время определения анализа с 2,5 ч до 15 мин, повысить чувствительность определения с 1,09-10 до 4,24-lO моль/л муравьиной кислоты.

Формула изобретения

Способ определения муравьиной кислоты путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фото- метрированием полученного раствора, отличающийся тем, что.

с целью повыщения чувствительности определения и сокращения времени проведения спо ооба, в качестве реагента используют раствор 1-метил-2-(2,4- динитробензил)-бензимидазола в толуоле в концентрации 1 моль/л, полученный раствор подвергают импульс- ному фотовозбуждению, по изменению оптической плотности раствора во времени в области 520 нм измеряют константу скорости обесцвечивания фото- индуцированной формы реагента, а затем по формуле

С К-10-. где С - содержание муравьиной кислоты

в пробе, моль/л;

К - константа скорости обесцвечивания фотоиндуцированной формы реагента,

определяют содержание муравьиной кислоты в пробе.