Прибор для изучения магнитного резонанса Советский патент 1988 года по МПК G09B23/06 

:о :о со

0

О

Изобретение OTFIOCHTCH к области физики магнитных явлений, я частност к ядерному магнитному резонансу.

Цель изобретения - расширение демонстрационных возможностей,

На фиг. 1 представлена блок-схема предложенного прибора; на фиг. 2 - спин-эхо спект; на фиг. 3 - экспериментальные зависимости изменения частотъ сигналов спинового эха при изменении ориентации магнитного поля на фиг. 4 - участки частотной характеристики с двумя пиками ЯМР. Устройство содержит генератор 1, аттенюатор 2, пассивный колебательный контур 3, рабочий элемент 4 (,,), ш фокополосный усилитель 5, регистрирующее устройство 6.

Генератор 1 вырабатывает радио- частотное напряжение, частота которого изменяется со временем по линейному закону. Это напряжение через аттенюатор 2 подается на радиочастотный пассивный контур 3, содержащий рабочий элемент 4. При совпадении частот внешнего радиочастотного поля и собственной частоты прецессии ядер материала рабочего элемента происходит поглощение энергии внешне го п оля (ЯНР) , что приводит к изменению добротности LC-контура. Это изменение добротности приводит к уменьшению напряжения на LC-контуре. Данное понижение через усилитель 5 фиксируется на экране электронно-лучевого индикаторного устройства 6, Аттенюатор 2 и усилитель 5 необходимы для нормальной работы регистрируемого блока вследствие малости приложенного к LC-контуру радиочастотного напряжения.

При наличии анизотропии локальног поля на ядрах в доменных границах может наблюдаться ряд особенностей спектров ЯМР.

Характер особенностей зависит от следующих величин: анизотропии локальных частот л доменных границах Sa nj W где со„ - локальная частота ЯМР ядер на краю доменной грницы, С0„ - локальная частота ядер в середине доменной границы; локальн ширины линии ЯМР ядер в доменной границе Fj. , в частности локальной ширин для ядер в центре доменной границы

А w« локальной ширины на краю доменной границы Fj, где TVVI .4V L Диа дополнительных вклад

в ширину линии для ядер в центре доменных границ, связанные с рассеянием

Ь1нутригранИ1П1ых маг нон о в

I.X.JW) |XnotAoXj. () X

„ i У ,

2- «It

42S« (,)

л|(со-со,) г;- (со-«„,)

1Г7

(1)

0 5

0 0

0

5

Если величина Su гораздо больше величины Г + F , + Г, то для ядер в доменных границах для ядерной восприимчивости наблюдаются две особенности, Соответствующие частотам ЯМР ядер в середине доменной границы (Unvi,) и на краю доменной границы (). В ферро- и ферримагнетиках вследствие больших коэффициентов усиления в доменных границах высокочастотные поля на ядрах в доменных границах так велики,, что происходит насыщение восприимчивости Л . Поэтому резонансный сигнал возникает вследствие модуляции электронных потерь дисперсионной частью ядерной восприимчивости, которая имеет (фиг. 1) две oco6eHHocTvt резонансного характера на частотах СО „, и СО цш (D. При уменьшении величины KQ , т.е. при выполнении условия SQ - F, обе линии от ядер в середине и на краю доменной границы сливаются в одну и двулиней- чатый спектр переходит в однолиней- чатый.

Ьсновные особенности спектра ЯМР ядер в доменных границах предсказаны теоретически, в частности двулиней- чатость спектров. При наблюдении двулинейчатого спектра одна частота

Qj соответствует ядрам на краю доо „ менной границы, а частота со должна

соответствовать ядрам в середине доменной границы.

В гексаферрите BaFe,jO, тоны железа занимают пять эквивалентных позиций, соответствующих пяти подре- шеткам. Для калздой подрешетки частоты ЯМР сигналов от ядер на краю доменной границы (Wi) должны мало отличаться от частот внутри доменных сигналов ЯМР ( Gin ) поэтому установленные

принадлежности этих сигналов к определенной группе ядер затруднений не вызывает. Значение сО,, для подрешеток могут быть определены нестационарной методикой спинового эха. Для надежной идентификации сигналов от ядер в середине дo teнныx границ необходимо знать величины S J подрешеток ( 8о Оу -COi). В области низких температур значения Sco подрешеток должны быть близкими к значениям изменения частот ЯМР Q подрешеток при переориентации вектора намагниченности от оси с к базисной плоскости. Некоторое различие 8(Л и возможно за счет возбуждения внутриграничных магнонов. Информацию о величинах подрешеток можно получить, исследуя ЯМР однодоменных образцов методом спинового эха.

Проведены исследования стационарных спектров ЯМР в доменных границах гексаферрита , в интервале 77-295 К. При температуре 77 К стационарной методикой с помощью предлагаемого прибора .зафиксированы девять линий ЯМР. Приложение внешнего магнитного поля вдоль гексагональной оси с приводило к исчезновению сигналов ЯМР, когда напряженность магнитного поля соответствовала полю технич-еского насыщения. Это обстоятельство является одним из доказательств того, что наблюдаются сигналы от ядер в доменных границах. Значения частот ЯМР приведены в таблице. Чтобы иметь возможность идентифицировать эти сигналы, определены частоты ЯМР для ядер в доменах С0„ при 77 К методом спинового эха. Спин-эхо спектр состоит из пяти линий, а, Ь, с, d, е. Проведена идентификация линий в соответствии с пятью различными положениями в кристаллической решетке ионов Fe . Частоты пяти линий ЯМР, зафиксированных стационарной методикой при 77 К, мало отличались от частот СО,, полученных методом спинового эха. Они интерпретированы как сигналы от ядер на краю доменных границ (частоты 03 j , таблица). Значения частот СОц также приведены в таблице. Оставшиеся четыре линии ЯМР интерпретированы как сигналы от ядер в середине доменных границ (частоты сОуу таблица), В середине доменных границ магнитные моменты атомов лежат в базисной плоскости. Идентификацию

линий от ядер в середине доменных грайиц можно провести, если известны изменения частот подрешеток при переориентации спиновых моментов от оси с к базисной плоскости. Эти изменения измерены меч одом спинового эха на образце, намагниченном до насыщения внешним полем. Кристалл врашалея вокруг оси, проходящей через базисную плоскость таким образом, чтобы ось с составляла угол ср с направлением внег него поля в пределах 0-180-°, Эксперимент проводился в поле

24,1 кЭ, Па фиг, 2 приведены экспериментальные зависимости изменения частоты сигналов спинового эха &ы СО (f) -СО (о) при изменении ориентации магнитного поля. Величины наксимального значения UQ f(tp) могут быть определены по экспериментальным зависимостям Q (Ц|),ли, ЬСО (90°), Величины подрешеток приведены в таблице. Зная

величины Л СО , можно определить частоты ЯМР подрешеток СО, для случая, когда магнитные моменты атомов лежат в базисной плоскости,

30

СО, CJ, + Во

тох

(2)

По значениям tJ, идентифицированы линии стационарного ЯМР от ядер в середине доменной границы (частоты

35 w- Величины частот COw i приведены в таблице. Как видно из таблицы, СО, подрешетки b мало отличаются от со,, подрешетки d. Это дает основние считать, что линия с частотой

40 75,57 МГц, зафиксированная стационарной методикой, представляет собой суперпозицию линий с частотами СО для подрешетки b и (Oj для подрешетки d.

45 Значения частот Oj ,о, Усо ,полученные с помощью предлагаемого приборами . значения СО,, , СО , полученны методом спинового эха, хорошо согласуются, т,е, с помощью предлагаемого

CQ прибора наблюдаются сигналы ЯМР от ядер на краю и в середине доменных границ,,

Из таблицы следует также, что при 55 использовании в качестве объекта исследований BaFe ,(jO| анизотропия локальных частот в доменной границе может быть разного знака для разных подрешеток.

При исследовании ЯМР стационарной методикой с помощью предлаг аемого прибора наблюдалась зависимость амплитуды сигнала ЯМР от величины радиочастотного напряжения, подаваемого на контур-датчик с образцом. На фиг. 3 приведены записанные с помощью графопостроителя участки частотной характеристики, на которых видны два пика ЯМР, соответствующие ядрам в центре доменной границы и на краю доменной границы для подре- шетки с. Увеличение радиочастотного напряжения, подаваемого на контур- датчик с исследуемым кристаллом BaFe , О 1 , приводит к ослаблению сигналов ЯМР, что свидетельствует о их насьпцении. При напряжении О, 1 В сигналы ослаблялись до уровня чувствительности регистрирующей аппаратуры. В случае использования активных контуров в автодинах и сверхрегенераторах необходимо возбудить автоколебания при напряжениях на LC-кон- туре 10 - В.

С помощью предлагаемого прибора можно проследить за изменениями частот о 1 и со для ядер в доменной границе при повьппении температуры о 77 до 295 К. При этом линии можно наблюдать на экране электронно-лучевого индикатора XI-42 и необходимость в их идентификации при изменении температуры не возникает.

Для подрешетки d при комнатной температуре 295 К наблюдалось совмещение линий 5IMP от ядер в центре и на .краю ДГ и спектр для этой подрешетки превращался в однолинейчатый. При температуре 240 К имело место совпадение частот со , и для подBaFe 0|, и предлагаемого устройства позволяет продемонстрировать основные особенности ЯМР спектров ядер в дос менных границах, а именно:

двулинейность ЯМР под- решеток ;

наличие разных знаков анизотропии локальных частот подрещеток;

10 наблюдать визуально, без проведения идентификации температурные изменения частот Uj и О v ;

наблюдать превращение двулиней- чатого спектра в однолинейчатый (для

15 подрешеток е и d);

наблюдать явление насыщения ЯМР сигнала при увеличении радиочастотной мощности;

определить величины локальных час20 тот ЯМР подрещеток So для ядер в доменных границах (в известном устройстве используется металлический кобальт, не имеющий подрещеточной структуры).

25 При наличии большого числа подрешеток падает величина 5IMP сигнала, поскольку уменьшается число ядер, дающих вклад в ЯМР сигнал определенной частоты. Поэтому для увеличения

30 ЯМР сигнала необходимо увеличить число резонирующих ядер, в связи с чем проводилось 100%-ное обогащение изотопом Fe.

35 Формула изобретения

Прибор для изучения магнитного резонанса, содержащий пассивный колебательный контур, выходом через усили- 40 тель, узел регистрации, генератор и аттенюатор соединенный со своим входом, отличающийся тем,

решетки е при частоте ЯМР 56,6 МГц. что, с целью расширения демонстраци- Затем значение частоты 03 становилось онных возможностей, сердечник катушки

меньше частоты СО j на величину О, 2 МГц45 идуктивности пассивного колебатель- при 295 К.ного контура изготовлен из BaFejjO,, ,

Таким образом, использование в имеющем 100%-ное обогащение изотопом

57

качестве объекта исследования

BaFe 0|, и предлагаемого устройства позволяет продемонстрировать основные особенности ЯМР спектров ядер в доменных границах, а именно:

двулинейность ЯМР под- решеток ;

наличие разных знаков анизотропии локальных частот подрещеток;

наблюдать визуально, без проведения идентификации температурные изменения частот Uj и О v ;

наблюдать превращение двулиней- чатого спектра в однолинейчатый (для

подрешеток е и d);

наблюдать явление насыщения ЯМР сигнала при увеличении радиочастотной мощности;

определить величины локальных частот ЯМР подрещеток So для ядер в доменных границах (в известном устройстве используется металлический кобальт, не имеющий подрещеточной структуры).

При наличии большого числа подрешеток падает величина 5IMP сигнала, поскольку уменьшается число ядер, дающих вклад в ЯМР сигнал определенной частоты. Поэтому для увеличения

ЯМР сигнала необходимо увеличить число резонирующих ядер, в связи с чем проводилось 100%-ное обогащение изотопом Fe.

Формула изобретения

Прибор для изучения магнитного резонанса, содержащий пассивный колебательный контур, выходом через усили- тель, узел регистрации, генератор и аттенюатор соединенный со своим входом, отличающийся тем,

имеюще

57

Fe.

1397960

8 Ирсло. Ьга Ние та Плицы

Изобретение относится к области физики магнитных явлений, в частности к ядерному магнитному резонатору. Цель изобретения - расширение демонстрационных возможностей. Прибор содержит пассивный колеб ательный контур, узел регистрации, генератор и аттенюатор, соединенный со своим входом. Сердечник катушки индуктивности пассивного колебательного контура изготовлен из BaFe,j О, , имеющего 100%-ное обогащение изото пом . 4 ил. 1 табл.

Подреветка

Частота в доменньпс грани; цах при 77 К, МГц

Wj

I М-« I

с b d

72,31 71,88-0,4372,2871,57

74,20 75,57+1,3774,0775,57

75,57 76,19-t-0,6275,4076,15

I, отн. ед. 1.0

Частота в доменах при 77 К, МГц

U.

u fiw -u -co,

-0,31 + 1,50 +0,75

3

h

И

ч

Фиг,1

VU2.2

Au) ПГц

to

Ч

-0.5

-1,0

-V

-2.0

-

VU2.3

Редактор Л. Гратилло

Составитель В. Ермаков

Техред м.ДкаыкКорректор М. Поя(о

Заказ 2274/50

Тираж А59

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по дсшам иэобретен11й и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

11,88 72,31(л)МГц

fpuz.

Подписное