Хронопотенциометр Советский патент 1988 года по МПК G01N27/52 

4

О 4

СО

ts:

о

Изобретение относится к средствам физико-химического анализа состава и свойств вещества методом инверсионной хронопо- тенциометрии и может быть иснользовано для повышения разрешающей способности путем компенсации емкостной составляюш,ей тока растворения.

Целью изобретения является повышение разрешающей способности инверсионного хронопотенциометрического анализа.

На чертеже представлена схема хроно- потенциометра.j

Хронопотенциометр содержит индикаторный 1, сравнительный 2 и вспомогательный 3 электроды электрохимической ячейки 4, регулирующий усилитель (потенциостат-галь- ваностат) 5, к одному из входов которого подключен выход программирующего устройства 6, а к другому входу - выход электронного переключателя 7, входы электронного переключателя 7 соединены с выходами согласующего усилителя 8 и преобразователя ток-напряжение 9, в токовую цепь индикаторного электрода включен токоизме- рительный резистор 10, выход согласующего усилителя 8 соединен с входом дифференцирующего устройства 11, а выход дифференцирующего устройства 11 соединен с управляющим входом регулирующего усилителя 5.

Хронопотенциометр работает следующим образом.

При постоянном потенциале индикаторного электрода 1 напряжение с выхода согласующего усилителя 8, пропорциональное величине этого потенциала, поступает на входы переключателя 7 и дифференцирующего устройства 11. Падение напряжения на токоизмерительном резисторе 10 через преобразователь ток-напряжение 9 поступает на другой вход переключателя 7. В зависимости от режима работы хронопотен- циометра с выхода переключателя 7 на один из входов регулирующего усилителя 5 поступает напряжение, пропорциональное потенциалу индикаторного электрода 1 (по- тенциостатический режим накопления вещества в инверсионной хронопотенциомет- рии) или напряжение, пропорциональное току, протекающему через ячейку (гальваностатический режим анодного растворения). Напряжение, действующее на выходе переключателя 7, сравнивается с напряжением, задаваемым программирующим устройством 6. При наличии разности напряжений последняя усиливается и по цепи обратной связи подается на вспомогательный электрод 3.

В гальваностатическом режиме при изменении потенциала индикаторного электрода 1 на выходе согласующего усилителя 8 действует изменяющееся напряжение. Следова5

тельно, на выходе дифференцирующего устройства 11 также действует изменяющееся напряжение, причем тем большее, чем больще скорость изменения потенциала индикаторного электрода. Поскольку имеется положительная обратная связь между выходом дифференцирующего устройства 11 и его входом (через регулирующий усилитель 5, электроды 2 и 3 электрохимической ячейки согласующий усилитель 8), это обеспечивает

следующий положительный эффект.

Быстрое изменение потенциала в инверсионной хронопотенциометрии связано с зарядом емкости двойного слоя индикаторного электрода. Максимуму емкостного тока

С соответствует максимальная скорость изменения потенциала.

Согласно изобретению, в гальваностатическом режиме на входах регулирующего усилителя 5 действуют заданное напряжение программы, напряжение, пропорциональное

0 току, протекающему через ячейку (часть которого расходуется на заряд емкости двойного слоя), и напряжение, пропорциональное dE/dt. Последнее, суммируясь с эталонным напряжением, компенсирует потери, связанные с расходом тока на заряжение дифференциальной емкости индикаторного электрода.

Достигаемое увеличение высоты пиков и снижение уровня седловин на нормированной кривой dE/dt обеспечивает повыше„ ние разрещающей способности хронопотенциометрического анализа (при регистрации переходного времени).

Формула изобретения

с Хронопотенциометр, включающий электрохимическую ячейку, индикаторный электрод которой соединен с первым входом преобразователя тока в напряжение и через токоизмерительный резистор с первым входом регулирующего усилителя-потенциоста0 та-гальваностата, электрод сравнения соединен с первым входом согласующего усилителя, выход которого соединен с первым входом электронного переключателя и входом дифференцирующего устройства, причем выход преобразователя тока в напряжение и его второй вход соединены с вторым входом электронного переключателя, программирующее устройство, выход которого соединен с первым входом регулирующего усилителя-потенциостата-гальваностата, отcQ личающийся тем, что, с целью повыщения разрещающей способности инверсионного хронопотенциометрического анализа путем управления процессом растворения, выход дифференцирующего устройства подключен к управляющему входу регулирующего уси55 лителя.

5

Изобретение относится к средствам физико-химического анализа состава и свойств вещества методом инверсной хроно- потенциометрии и может быть использовано для повышения разрешающей способности путем компенсации емкостной составляющей тока растворения. Цель - повышение разрешающей способности инверсного хроно- потенциометрического анализа. Хронопотенциометр для инверсионного электрохимического анализа содержит разъемы для подключения трехэлектродной ячейки, потен- циостат-гальваностат, программирующее устройство и дифференцирующее устройство Повышение разрешающей способности хро- нопотенциометрического анализа путем управления процессо.м растворения достигается введением емкостной обратной связи между выходом дифференцирующего устройства и управляющим входом потенцио- стата-гальваностата. 1 ил. I (Л