Способ получения кремнефосфорорганических соединений Советский патент 1961 года по МПК C07F9/02 C07F7/08 

Известен способ получения кремнефосфорорганических соединений взаимодействием алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями, например, алкоксисиланов, с фосфорным ангидридом или безводной фосфорной кислотой.

Предлагаемый способ в отличие от известного позволяет получить соединения с олефиновыми радикалами у атома кремния. Для этого в качестве алкилсиланов применяют алкилалкоксисиланы с олефиновыми радикалами, например винилтриэтоксисилан. В качестве алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями используют алкилацилоксисиланы.

Пример 1. К 4,55 г (0,024 г-моля) винилтриэтоксисилана добавляют 1,70 г (0,012 г-моля) фосфорного ангидрида. При нагревании смеси на масляной бане протекает бурная реакция, сопровол дающаяся выделением диэтилового эфира.

Продукт реакции, представляющий собою желтоватое клейкое вещество, нерастворим в обычных органических растворителях.

Очистка продукта осуществляется неоднократной промывкой бензолом и последующей сущкой до постоянного веса. Выход 94%.

Пример 2. Смесь 5,3 г (0,0161 г-моля) метилвинилдиацетоксисилана и 1,84 г (0,0094 г-моля) безводной фосфорной кислоты нагревают па глицериновой бане при перемещивании.

При температуре бани 180° медленно выделяется уксусная кислота (2,9 г) при одновременном повыщении вязкости смеси.

Полученное вещество представляет собою желтоватую лееобразную массу, затвердевающую при охлаждении. Для удаления остатков

№ 140799 2

уксусной кислоты вещество высушивают в вакууме при температуре 100-110°. Выход составляет 91%. Продукт хорошо растворяется в этиловом спирте, хуже - в хлороформе.

Полученные в примерах 1 и 2 полимерные кремнефосфорорганические соединения содержат олефиновые радикалы, непосредственно связанные с атомом кремния.

Предмет изобретения

1.Способ получения кремнефосфорорганических соединений взаимодействием алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями, например, алкоксисиланов, с фосфорным ангидридом или безводной фосфорной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения соединений с олефиновыми радикалами у атома кремния, в качестве алкилсиланов применяют алкилалкоксисиланы с олефиновыми радикалами, например винилтриэтоксисилан.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкилсиланов с кислородсодержащими заместителями используют алкилацилоксисиланы.