Способ количественного определения азота в кремнийорганических соединениях Советский патент 1960 года по МПК G01N27/416 G01N27/46 

Существующие методы анализа азотсодержащих кремнийорганическнх соединений, основанные либо на определении в них азота обычным методом элементарного анализа, либо на отщеплении азота в виде аммиака или органического амина с последующим их определением известными методами количественного анализа, весьма сложны и требуют для своего выполнения много времени.

Предлагаемый способ экспрессного количественного определения азота в кремнийорганических соедине)1иях, азот которых или непосредственно связан с атомами кремния или находится в боковой цепи органического радикала, заключается в том, что, с целью сокращения продолжительности анализа, анализируемое вещество сначала растворяют, в смешанном растворителе, состоящем из ацетонитрила и бензола или натрометана и диоксана, а затем титруют потенциометрическим или ви-зуальным методами раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. ХОД АНАЛИЗА

а)Потенциометрический метод. В стаканчик объемом 50 мл помещают навеску 0,04-0,1 г азотсодержащего кремнийорганического соединения и растворяют ее в 6 мл ацетонитрила или нитрометана. Затем добавляют такой же объем соответственно бензола или диоксана и приступают к титрованию. Рабочим раствором служит 0,1 н. раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. Титрование проводят с помощью ламнового нотенциометра ЛГ1-5 со стеклянным и каломельным электродами. Данные титрования наносят на график и из графика определяют точку эквивалентности.

Как видно из графиков, количество раствора хлорной кислоты, пошедшее, на взаимодействие с различными азотсодержащими кре.мнийорганическими соединениями, находится в прямой зависимост от числа атомов азота в анализируемом соединении.

б)Индикаторный метод. В случае визуального онределення точки эквивалентности навеску растворяют в маленькой конической колбочке.

пользуясь теми же количествами указанных растворителей. К полученному раствору прибавляют 1 кайлю индикатора и приступают к титрованию. Эквивалентный момеит титроваиия определяют по переходу окраски индикатора. Изменения окрасок совпадают со скачками потеициометрического титрования.

Для проведения визуального титрования азотсодержащих кремнийорганических соединений могут быть рекомендованы, например, следующие индикаторы: кристаллический фиолетовый, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноловый синий, крезоловый красный, диметиламиноазобензол (в виде О. растворов в ацетонитриле), тимоловый синий, метиловый красный и диметиловый оранжевый (в виде насыщенных растворов в ацетонитриле).

Результаты количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений методом неводного титрования (первый ряд цифр - результаты потеициометрического метода, второй - индикаторного) описаны в таблице.