Способ получения полимерных винил-, метилвинил- и дивинилполисилоксанборатов Советский патент 1961 года по МПК C08G77/56 C08G79/08 

Кремнеборорганические соединения, получаемые известными способами, не содержат непредельных связей, тогда как кремнийорганические соединения, содержащие непредельные группы, непосредственно связанные с атомами кремния, обладают ценными техническими свойствами и имеют большое практическое значение.

Способ, согласно изобретению, устраняет указанный недостаток и заключается в том, что в качестве кремнийсодержащего реагента применяют винилалкокси-(ацилокси)-силаны. Приводятся уравнения реакций:

3nRRSi(OR)2+3nB(OH)3 (RRSi)3(B03)2 «+6nR OH .... (1)

где из радикалов R и R - оба непредельные или один непредельный и один насыщенный, например, винил, аллил, метил, этил и др., R -алкил или ацил.

nRSi(OR)3-i-nB(OH)3(RSi03B),-i-3n ROH(2)

где R - непредельный радикал, например, винил, аллил или др., R - алкил, арил или ацил.

(OR)2 20+4nB(OH) (RSi)(B03)4),, + 12nROH . .. (3) где R - непредельный радикал, например, винил, R-алкил.

Пример 1. Получение винилполисилоксанбората

К 2,76 г (0,0145 г-мол) винилтриэтоксисилана добавляют 0,90 г (0,0145 г-мол) борной кислоты. Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане в течение 30 мин до полного растворения борной кисло(СН2 СН5ЮзВ)„

Хо 141154-2ты. Образующир1 ся при этом этиловый спирт отгоняют при помощи прямого холодильника. Полученный продукт подвергают вакуу.м-сушке до постоян 1ого веса при температуре 120°. Высушенный продукт представляет собой желтовато-белое порошкообразное вещество, нерастворимое в обычных органических растворителях, но гидролизующееся водой и растворами щелочей. Выход 96%.

Пример 2. Получение дивинилполисилоксанбората

{(СН2 СН51)(ВОз)4}«

К 4,81 г (0,0175 г-молей) дивинилтетраэтоксиднсилоксана добавляют 1,44 г (0,0234 г-моля) борной кислоты. Обработка реакционной смеси такая же, как описано выше. Выделяется этиловый спирт. Продукт после вакуум-сущки представляет собой белое порошкообразное вещество, нерастворимое в обычных органических растворителях, ло растворимое в щелочах при нагревании. Выход 95%.

Пример 3. Получение метилвинилполисилоксанбората

{(СН2 СН) (СНз)50з(ВОз)2 } п

К 5,3 г (0,0282 г-моля) метилвинилдиацетоксисилана добавляют 1,16 г (0,0188 г-молей) борной кислоты. Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане. Происходит бурная реакция, сонровождающаяся выделением уксусной кислоты. При этом сильно возрастает вязкость смеси. Продукт представляет собой слабо-желтую клейкую массу, вытягивающуюся в тонкие нити. Вещество хорощо растворяется в хлороформе, эфире и этиловом сиирте, а также в растворах щелочи при нагревании-. Выход 97%.

Предмет изобретения

Способ получения полимерных винил-, метилвинил- и дивинилполисилоксанборатов из борной к-ислоты, отличающийся тем, что, с целью получения непредельных кремнеборорганических соединений, в качестве кремыийсодержащего реагента применяют винилалкокси-(ацило,кси)-силаны.