Способ определения микроконцентраций бромид-ионов в растворе Советский патент 1988 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к физико- :4имическим методам анализа и может ыть использовано при ионометричес- i:oM методе анализа микросодержахгий

ромид-и.онов в растворе,

i

Цель изобретения - снижение пре- ;;епа обнаружения бромид-ионов и со- 1:ращение времени проведения анализа.

В способе поверхность мембраны Лредварительно обрабатывают раствором перекиси водорода с концентрацией 3-7 мас.% в течение 2-5 мин.

Выбранные концентрационные преде- 1Ы перекиси водорода и времена хими- ческой обработки определяются следую 1ЩМ образом.

При обработке мембран пере.кисью водорода с концентрацией менее Змас, )у1я достижения необходимого эффекта снижения предела обнаружения требу- )атся длительные времена химической обработки - 2 ч и более. При химической обработке мембраны перекисью иодорода с концентрацией более 7мас. при общем эффекте снижения предела обнаружения происходит дестабилиза- 1;ия электродной фyнкlp И5, что приводи 1C большим погрешностям определения.

0

5

5

0

стмой концентрацией бромид-иона. По градуировочной кривой находят кон- центран ю ионов брома в исследуемом растворе. Математическую обработку градуировочных кривых проводят в схеме метода наименьших квадратов.

. В таблице приведены данные, ха- рактеризуюи ие эффект снижения предела обнаружения для бромидселективных электродов с различным типом мембран до и после химической обработки мембран перекисью водорода с концентрацией 3, 7, 15 мас.% в течение 1- 10 мин, а также до и после дв гхчасо- вой обработки мембраны децимолярным раствором азотно-кислого калия.

На чертеже приведены характерные градуировочные кривые для бромидселек- тивного электрода на основе прессованной смеси AgBr-Ag2S, полученные без предварительной химической обработки мембраны (1), после двухчасовой обработки электродов 0,1 М раствором KNO (2), после 3-минутной обработки мембран 5%-ньгм раствором перекиси водорода (3).

Из приведенных данных видно, что в способе определения микроконцентра

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа и может быть использовано при ионо- метрическом методе анализа микросодержаний ионов брома в растворе. Цель изобретения - снижение предела обнаружения, сокращение времени проведения анализа. По способу определения микроконцентраций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселектив- ного электрода на основе бромида серебра, включающему предварительную химическую обработку поверхности мем браны электрода, поверхность мембраны обрабатьтают раствором перекиси водорода с концентрацией 3-7 мас.% в течение 2-5 мин. 1 ил.,1 табл. с ё с

Пример. Ионоселективный элек- д ций бромид-ионов, включающем стадию

грод, в состав мембраны которого входит .бромид серебра, помещают в 3%- чый раствор перекиси водорода и выдерживают в нем 5 мин. По окончании химической обработки протирают мем- рану электрода фильтровальной бумагой. Электродные характеристики снимают в электрохимической ячейке вида &лект- 0,1 М раст- Иссле- Бромид

35

предварительной химической обработки мембран ионоселективных электродов перекисью водорода при оптимальном соотношении времени обработки (2 - 5 мин) и концентрации перекиси водорода (3-7 ), удается снизить пр дел обнаружения бромид-ионов в 5 - 10 раз.

Наряду со снижением предела обнаружения бромид-ионов после химической обработки мембран ионоселективных электродов остается высокой и воспроизводимость их потенпиалов в разбавленных растворах КВг (3-10

род сравнения

вор KNO,

дуемый

рас твор

селективныйэлектрод

В качестве электрода сравнения Используют хлорсеребряный электрод« Стандартные растворы бромида калия (10 ®-10 М) готовят последовательным десятикратным разбавлением раствора КВг 0,1 М раствором KNO, приготовленным на деионизированной воде. Растворы с концентрацией брогда ра калия ( -10 М) готовят непосредственно перед измерениями, кото- |рые проводят в тефлоновой посуде. После снятия градуировочных кривьсс определяют предел обнаружения бромид ионов. Повторяют химическую обработк поверхности мембраны, электрода и помещают электрод в раствор с неизве5

0

5

0

5

предварительной химической обработки мембран ионоселективных электродов перекисью водорода при оптимальном соотношении времени обработки (2 - 5 мин) и концентрации перекиси водорода (3-7 ), удается снизить предел обнаружения бромид-ионов в 5 - 10 раз.

Наряду со снижением предела обнаружения бромид-ионов после химической обработки мембран ионоселективных электродов остается высокой и воспроизводимость их потенпиалов в разбавленных растворах КВг (3-10

М). Так, воспроизводимость потенциала электрода в 110 М растворе бромида калия при десятикратных измерениях составляет ватичину 1,3 мВ, что позволяет с высокой точностью определять микроколичества бромид- ионов.

Таким образом, применение способа определения микроконцентраций бромид- ионов в растворе обеспечивает по сравнению с существуюшиь-и способами, снижение предела обнаружения определяемых концентраций броми;иш в 5- 10 раз, уменьшение времени проведения анализа в 15-20 раз, исключение расхода дорогостоящего реактива нитрата серебра.

Формула изобретения

Способ определения микроконцент- раций бромид-ионов в растворе с использованием ионоселективных электродов на основе бромида серебра, вклю-

I

AgBr (монокрис екорректные измерения предела обнаружения, связанные со значительным дрейфом потенциала

чающий предварительггую химическую обработку поверхности мембраны ионосе- лективного электрода, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения бромид-ионов и сокращения времени проведения анализа, поверхность мембраны обрабатывают раствором перекиси водорода с концентрацией от 3 до 7 мас.% от 2 до 5 мин.

Е,мВ

10

-7

W

-6

I.

10

-ц10

-3

/r«r

(м)