Ионоселективный электрод для определения бромид-ионов Советский патент 1988 года по МПК G01N27/30 

4;

со а

о

4:

QD

Изобретение относится к физико- химическим методам анализа, в частности к потенциометрическим методам анализа с использованием ионоселек- тивных электродов.

Целью изобретения является упрощение конструкции и расширение областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором,

В ионоселективном электроде для определения бромид-ионов, содержащем токоотвод и мембрану, мембрана содержит, мас.%: бромид серебра 65- 70, сульфид серебра 10-25 и сульфид мьшьяка 10-20, а на внутреннюю пополучения 1 г стекла берут 0,7000 г бромида серебра, 0,1000 г сульфида серебра и 0,2000 г сульфида мышьяка.

Пример 3. Стекло состава 68 AgBr; 16 AjS 14 синтезируют как описано в примере 1, но для получения 1 г стекла берут 0,6800 г бромида серебра, 0,1600 г сульфида IQ серебра и 0,1400 г сульфида мышьяка. Слитки разрезают на плоскопараллельные мембраны толщиной 1-3 мм. Одну из сторон мембраны полируют на пасте Гои, а другую шлифуют абразив- 5 ным порошком. На шлифованную сторону мембраны методом электротермического испарения в вакууме напыляют слой серебра, к которому контактолом верхность мембраны нанесен слой метал- приклеивают серебрянный токоотвод, лического серебра, к которому прикре- JQ Контактол представляет собой гомоге- плен серебрянь|й токоотвод.низированную суспензию ультрамикроПример 1, Для получения 1 г дисперсного серебра в циклогексаноне, стекла состава 65 AgBr 25 10 После испарения циклогексанона сереб- AsjS 3 берут 0,6500 г бромида серебра, ряный тркортвод фиксируют пленкой 0,2500 г сульфида серебра и 0,1000 г 25 эпоксидного компаунда. сульфиды мьнпьяка и помещают в кварце- На чертеже изображен бромидселек- вую ампулу. Ампулу откачивают до тивный электрод с внутренним твердым остаточного давления воздуха Ю Па токоотводом, общий вид. и проводят синтез при 1300 К в тече Электрод содержит мембрану 1, слой ние 12 ч. Охлаждение осуществляют по -зо 2 серебра, контактол 3, серебряный средством закалки расплава со средней токоотвод 4, пленку 5 эпоксидного скоростью 150 град/с,

Пример 2, Стекло состава 70 AgBr; 10 AgiS; 20 синтезиру fOT как описано в примере 1, но для . химическую ячейку:

Ag, AgCl . KCl 0,1 М Исследуемый Мембрана Ag

компаунда,

Для измерения электродных характеристик применяют следующую электроКС1(нас)

кно.

раствор

исперсного серебра в циклогексаноне, осле испарения циклогексанона сереб- яный тркортвод фиксируют пленкой поксидного компаунда. На чертеже изображен бромидселек- тивный электрод с внутренним твердым токоотводом, общий вид. Электрод содержит мембрану 1, слой 2 серебра, контактол 3, серебряный токоотвод 4, пленку 5 эпоксидного

химическую ячейку:

компаунда,

Для измерения электродных характеристик применяют следующую электрораствор

Изобретение относится к физико- xи шчecким методам анализа, в частности к потенциометрическим методам анализа с использованием ионоселек- тивных электродов. Для упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности Электрода при любой метрии контакта с исследуемым раствором, мембрана ионоселективного электрода для определения бромид-ионов содержит, мас.%: бромид серебра 65-70, сульфид серебра 10-25, сульфид мышьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебряный токоотвод. 1 ил., 1 табл. 1C

Калибровочные растворы от Ю до

ч10 М готовят на Юу М раствора бро- 1чида калия десятикратным последовательным разбавлением.О,1 М раствором нитрата калия. Измерение проводят в тефлоновой посуде. Коэффициенты се- лективности определяют методом смешанных растворов. Для определения рабочего диапазона рН используют рН- стеклянный электрод ЭОЛ 43-07, предварительно откалиброванный по стандартным растворам. Хронопотенциограм- мы снимают с помощью самопишущих высокоомных потенциометров. Измерение ЭДС указанной электрохимической ячейки осуществляют с помощью высокоомных (входное сопротивление ) вольтметров или иономеров. ;

В таблице приведены основные электродные характеристики электродов по

примерам пре ;лагаемого и известного способов с мембраной состава 55 AgBr 30 15 диапазон линейности бром1щной функции, крутизна электродной функции, стабильности стандартного потенциала (2 &) и воспроизводимость потенциала при многократных измерениях в миллимолярн ом растворе КВг 2 б (3)

По основньм электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом и электроды с токоотводом через внутренний раствор практически идентичны между собой.

Сравниваемые датчики обладают практически одинаковой селективностью к бромид-иону в присутствии большинства анионов. Определению бромид-ионов не мешают

10 10 кратные избытки ионов нитрата, сульфта, карбоната, перхлората.

Диапазон рабочей области рН как у электродов с внутренним твердым токоотводом, так и у электродов с токоотводом через внутренний раствор составляет 2-11 ед.рН. Идентичны и их динамические характеристики. Времена отклика fgf в разбавленных раст- ворах бромида калия (10- - 10 И)

в растворах с

М - соответственно 5-30 с.

Таким обраэом, по всем основным электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом не уступает известному.

Наличие внутреннего твердого токо- отвода значительно упрощает конструк- цию электродаJ условия его хранения, транспортировки и использования, а также расширяет возможные области его применения, например, в различного

составили 30-200 с, концентрацией (10 - 10)

предлагаемому 1

1-1U - 10

i- i

2

- 10

-7

39 -10

55 AgBr

30

13 Asj S 3

(известному)

рода зондах при дистанционном контроле и при любом положении электрода относительно исследуемого раствора.

Формула изобретения Ионоселективный электрод для определения бромид-ионов, содержащий токо отвод и мембрану, в состав которой входят бромид серебра и сульфиды серебра и мышьяка, от.л 1чаю- щ и и с я тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором, мембрана содержит, мас.%: Бромид серебра 65-70 Сульфид серебра tO-25 Сульфид мышьяка 10-20 а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебряный токоотвод.

1,0

1,1 1.2

0,9

0,4 0,3 0,3

0,4