Состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов Советский патент 1991 года по МПК G01N27/333 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и может найти применение в химической технологии и гидрохимии. Целью изобретения является расширение области применения за счет повышения устойчивости иодидселективных электродов к действию кислот.

С этой целью предложено в состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов, содержащий иодид серебра и сульфид серебра, дополнительно вводить дисульфид германия в количествах, обеспечивающих образование халькогенидных стекол, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Иодид серебра10-50

Дисульфид германия25-60

Сульфид серебраОстальное

Указанные концентрационные интервалы обеспечивают сохранение стабильных электродных свойств мембран

Пример Для получения 3 г стекла состава, мае % .Agi 50 ; As2S 25, Ge$225, берут 1,5000 г иодида серебра и по 0,7500 г сульфида серебра и дисульфида германия и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха Па и проводят синтез при 1300 К в течение 10 ч. Закалку осуществляют путем резкого охлаждения ампулы с расплавом на воздухе при постоянном перемешивании до момента затвердевания расплава

Слитки разрезают на плоскопараллельные диски толщиной 1-3 мм. Полученные таким образом мембраны полируют до зеркального блеска на пасте ГОИ и вклеивают эпоксидным компаундом в торец поливи- нилхлоридной трубки.

О

-ч ю

СлЗ

Для изучения электродных характеристик применяют следующую электрохимическую ячейку:

.-7

Градуировочные растворы от 10 до моль/л готовят из иодида калия. Растворы с концентрацией ионов иода 10

-7

v-1 .

10 моль/л гот.овят непосредственно перед измерениями в тефлоновой ячейке с добавлением к известному обьему деионизован- ной воды небольших калиброванных количеств более концентрированных растворов иодида калия. Для измерения коэффициентов селективности используют метод смешанных растворов. Времена отклика определяют путем снятия зависимостей потенциал-время после мгновенного изменения концентрации иотенциалоопре- деляющих ионов в растворе.

В табл. 1 представлены данные по диапазону линейности иодидиой функции, пределу обнаружения значения угловых коэффициентов электродной функции, стабильности стандартного потенциала, воспроизводимости потенциалов в миллимоляр- ном растворе иодида калия для электродов с составом мембран по предлагаемому изобретению. Результаты получены в течение полугодового срока испытаний при многократных измерениях. Из табл.1 видно, что крутизна электродной функции халькоге- нидных стеклянных электродов составляет 57-59 мВ/дек, т.е. близка к крутизне электродной функции кристаллических датчиков. Халькогенидные стеклянные электроды не уступают кристаллическим датчикам и по стабильности и воспроизводимости электродных потенциалов.

Времена отклика халькогенидных стеклянных электродов в растворах иодида ка

лия составляют 2-30 с в зависимости от исходного и конечного содержания иодидов в растворе,

В табл.2 представлены значения козф5 фициентов селективности исследуемых датчиков на примере поликристаллического электрода и злеткрода по примеру изобретения. Видно, что халькогенидные стеклянные электроды характеризуются высокой

10 селективностью к иодидам и присутствии большинства анионов. Коэффициенты селективности халькогенидных стеклянных электродов сравнимы с коэффициентами селективности кристаллических датчиков.

15Изменение кислотности раствора (2-12

ед. рН) практически не оказывают влияния на потенциал твердофазных иодидселек- тивных электродов, как кристаллических, так и стеклообразных. Однако при снятии

20 градуировочных зависимостей в сильнокислой среде происходит значительная дифференциация электродных характеристик халькогенидных стеклянных и поликристаллических датчиков. Халькогенидные стек25 лянные электроды в аналогичных условиях обладают линейной и стабильной электродной функцией; травление поверхности мембран отсутствует.

Таким образом, предлагаемый состав

30 мембран ионоселективных электродов для определения ионов иода обеспечивает большую химическую устойчивость к воздействию кислот.

Формула изобретения

35 Состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов, на основе иодида и сульфида серебра, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения за счет повышения хи40 мической устойчивости к воздействию кислот, в него дополнительно введен дисульфид германия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Иодид серебра10-50

45Дисульфид германия 25-50

Сульфид серебраОстальное

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и касается мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов Целью изобретения является повышение химической устойчивости к воздействию кислот С этой целью в состав мембраны ионоселективного электрода для определения иодид-ионов, содержащий иодид серебра и сульфид серебра, дополнительно введен дисульфид германия в количествах, обеспечивающих образование халькогенидныхстекол при следующем соотношении компонентов мае % иодид серебра 10-50, дисульфид германия 25- 60, сульфид серебра остальное 2 табл

В скобкду приведены среднеквадратичные отклонения, соответствующие последним значащим цифрам -значений крутизны электродной функции.

Таблица 1

Таблица 2