Сорбционно-частотный гигрометр Советский патент 1988 года по МПК G01N5/02 

Изобретение относится к иэмери- . тельной технике и может быть использовано в системах измерения влажност газообразных сред.

; Целью изобретения является повыше iние быстродействия, точности, и рас- :ширение диапазона измерения гигро- iметра о

На фиг, 1 изображена принципиаль- ная схема гигрометра; на фиг, 2 схема пьезосорбционного чувствительного элемента; на фиг. 3 изотермь; сорбции паров воды сорбционньк покрытий.

Сорбционно-частотньш гигрометр состоит из (фиг, 1) пьезосорбционног чувствительного элемента 1, подключенного к электронной измерительной схеме, включающей рабочий автогенера тор 2j эталонный кварцевый генератор 3, устройство 4 вычитания частот и регистратор 5, преобразующт-1й раз- ность частот в выходной сигнал.

Пьезосорбционный чувствительный элемент 1 (фиг. 2) выполнен в виде кварцевог о пьезоэлемента, состоящего из кварцевой пластины 6 с металли I ческими электродами 7. ,

На каждую поверхность пьезоэле- 1г,мента идентичным образом нанесены I друг на др5ига сорбционные покрытия в два слоя у причем нижний слой 8 выполнен из микропористого отожженного гидратированного кремнезема с радиусом пор менее 1,5 НМ; а верхний 9 - I из полиамида-бг имеющего термодина- : мически устойчивую кристаллическую структуру. Массы сорбционных покры- I каждого слоя одинаковы, Со.рбционное покрытие в виде микро : пористого отожженного гидратированного кремнезема может быть нанесено на обе поверхности пьезозлемента путем гидролиза паров тетрахлорида кремния осуществляемого по реакции

SiCl4+H O- Si0.nH20+HCl BTQiibe сорбционное покрытие (поли- амид-6) может быть нанесено поверх кр е мнезема на пьезоэлемент путем пульве ризации раствора полиамида-6 в муравьиной кислоте на вращающийся пьезоэлемент, что обеспечивает получение одинаковой толщины покрытия на обеих сторонах пьезоэлемента,

После нанесения покрытий пьезоэлемент подвергается отжигу при 150 С в инертном газе с последующим охлаждением с равномерной скоростью. Посл

5

0

5

о

5

5

этого пьезоэлемент выдерживается в воздухе насыщенным водяным паром при повышенной темпера уре в .ечение нескольких суток. Такая технология изготовления обеспечивает получение микропористой структуры гидратированного кремнезема е радиусом пор не более 1-5 5 нм и одновременно обеспечивает термодинамически устойчивую стабильную кристаллическую структуру полиамида-6 ,

Устройство работает следуюпщм образом.

При включении чувствительного элемента в схему автогенератора он совершает электромехаш-хческие колебания с резонансной частотой;, зависящей от суммарной масСы сорбционных покрытий, нанесенных н пьезоэлемент. Покрытия сорбируют влагу из анализируемого газа, изменяя свою массу, при этом количество поглощенных каждьм покрытием водяных паров определяется в соответствии с изотерма1 и, сорбции каждого из покрьп ий (кривые 10 и 11 на фиг. 3), Общее количество погло™ щенных водяных паров соответствует суммарной изотерме сорбции (кривая 12 на фиг,, 3) о Поскольку направлекия

V,.

выпуклостей изотерм 10 и 11 сорбции противоположны в диапазоне относительной влажности 10 - 95%,, то суммарная изотерма (кривая 12) является практически линейной (отклонение от линейности не более 0,5%) в этом диапазоне, в то время как изотермы 10 и 11 обладают существенной нелинейностью (порядка 11 и 7% соответственно) . Изменение частоты колебаний автогенератора 2 (выходной сигнал чувствительного элемента) пропорционально изменению суммарной массы сорбционных покрытий и однозначно определяется суммарной изотермой сорбции.

Сигналы рабочего автогенератора 2 и эталонного кварцевого генератора 3 вычитаются в устройстве 4, полученная разностная частота на выходе этого устройства преобразуется в выходной сигнал в регистраторе 5.

Положительный эффект от использования изобретения достигается за счет того, что в пьезосорбционном чувствительном элементе в качестве сорбционных покрытий использованы микропористый отожженный гидратиро- ванный кремнезем с радиусом пор не более 1,5 мм и полиамид-6,. нанесеннь1й поверх кремнезема, имеющий термодинамически устойчивую кристаллическую структуру.

Использование таких сорбционных покрытий позволяет существенно сни- . зить нелинейность статической характеристики пьезосорбционного чувствительного элемента в более широком диапазоне изменения относительной влажности (10-95%), поскольку (фиг.З) изотермы 10, 11 сорбции кремнезема и полиамида-6 имеют противоположную кривизну, а суммарная изотерма 12 сорбции этих покрытий отклоняется от линейной не более 0,5%. Кроме то- .го, поскольку в этом диапазоне оба покрытия обладают незначительным сорбционным гистерезисом изотермы сорбции - десорбции, то и суммарная изотерма сорбции, а следовательно, и статическая характеристика пьезосорбционного элемента также не имеют петли гистерезиса, что существенно повышает его быстродействие, точ- ность устройства и упрощает конструкцию.

Инерционность чувствительного элемента определяется природой сорбцион- ного покрытия, скоростью диффузии паров воды в покрытии и толщиной покрытия . Причем если в пористых сорбционных покрытиях, подобных кремнезему, при скачкообразном изменении влажности сорбционное равновесие достига- ет-ся практически мгновенно (за 1-2 с) в полимерных покрытиях установление равновесия существенно замедляется вследствие диффузии паров воды в объем полимера. Практически для тонких пленок полиамида-6 (t-2 мкм толщиной) время установления сорбционного, равновесия составляет 1-2 мин. При этом постоянная времени.установления сорбционного равновесия пропорциональна квадрату толщины покрытия и обратно пропорциональна коэффициенту диффузии паров воды. Таким образом, инерционность чуствительного элемента предлагаемого устройства определяется свойствами полимерного сорбционного покрытия.

В предложенном устройстве поли- амид-6 расположен п оверх кремнезема на обеих сторонах пьезоэлемента, поэтому его толщина в 2 раза меньше, чем если бы та же масса полиамида-6 была нанесена на одну сторону пьезоэлемента. Поэтому и быстродействие

5 0 5

0

5

0

5

0

устройства увеличивается. Максимально возможное быстродействие устройства достигается в случае равенства толщины полиаммда-6 на обеих сторонах пьезоэлемента. В противном случае, когда толщина полиамида-6 на одной из сторон пьезоэлемента больше, чем на другой, то инерционность увеличивается, так как она определяется толщиной покрытия на первой стороне пьезоэлемента .

Если массы кремнезема и полиамида-6 отличаются друг от друга, то область значений диапазона измерений, в которой суммарная изотерма сорбщ-1и покрытий является линейной., сужаете.., Так, если массы сорбш1ониьгл покрыт;1й отличаются на 10%, то су гмарттал изо-- терма сорбции явл5сетс.я липеГитой в диапазоне 15 - 90%.

Аналогичный эффект возшпспст, если радиус пор кремнезема увеличивается (более 1,5 нм), При этом изменяется наклон изотермы сорбции силикагеля, как на начальном участке, так и в области больи 1нх концентращ-1Й влаги. При этом также возможно возьшкнове- ние гистерезиса изотермы хорбции кремнезема в результате капиллярной конденсации в области больших значений относительной влажности что увеличивает погрешность изме рений.

Формула изобретения

Сорбционно-частотный гигрометр, состоящий из пьезосорбционного чувствительного элемента, вьшолненного в виде пьезоэлемента, на поверхность которого нанесены два сорбционнык покрытия с изотермами сорбции противоположной кривизны, и электронной измерительной схемы, о т л. и ч а ю - щ и и с я тем, что, с целью повышения быстродействия, точности и расширения диапазона измерения, сорбцнон- ные покрытия нанесены идентичным об- разом на каждую поверхность пьезоэлемента в два слоя, причем нижний слой вьшолнен из микропористого отожженного гидратированного кремнезема с радиусом пор менее 1,5 нм, верхний - из полиамида-6, причем массы слоев одинаковы.

/

IH

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в системах измерения влажности газообразных сред. Целью изобретения является повышение быстродействия, точности и расширение диапазона измерения сорбцнонно-частотного гигрометра. Гигрометр содержит пьезо- сорбционный чувствительный элемент, подключенный к измерительной схеме. Чувствительный элемент выполнен в виде пьезоэлемента, состояще1го из кварцевой пластины с металлическими электродами. На каждую поверхность пьезоэлемента идентичным образом нанесены друг на друга сорбционные покрытия в два слоя, причем нижний слой выполнен из макропористого отожженного гидратированного кремнезема с радиусом пор менее 1,5 нм, а верхний - из полиамида-6, имеющего термодинамически стойкую кристаллическую структуру. Массы сорбционных покрытий каждого слоя одинаковы. 3 ил. ta

У

фиг.1

/v

ч

Ж

ч

л

ч

/

ч

сриг.2

Ю го 30 40 so 60 70 80 90 700 fP,% ф{/.3