Известны способы получения растворимых в воде аминопластов и аминофенопластов конденсацией аминов с альдегидами или параформальдегидом или смесей аминов с фенолами.
Конденсацию аминов альдегидами или иараформальдегидом проводят в высококипящем растворителе при температуре 170°, при этом получаются темноокрашенные продукты- Конденсация аминов и фенолов протекает со значительным выделением тепла, вследствие чего необходимо процесс вести при интенсивном охлаждении.
Предлагается способ получения аминопластов и аминофенопластов, заключающийся в том, что к водному раствору соли ароматического амина или к его смеси с многоатомным ароматическим спиртом добавляют диметилолмочевину и реакционную смесь нагревают на водяной бане.
При конденсации могут быть использованы соли ароматических и жирных аминов, полифенолы (пирогаллол, резорцин, гидрохинон) и их смесиПродукты реакции хорошо растворимы в воде с образовапием слабокислых растворов; при подщелачивании выпадают в виде осадков, растворимых в избытке щелочи. Кислые водные растворы осаждают дубители, кислотные и прямые красители. Растворы амфотерных нродуктов обладают дубящими свойствами.
Будучи связаны на волокне, коже или щерсти, катионные и амфотерные фиксаторы могут диазотироваться за счет свободных ароматических аминогрупп и сочетаться с азосоставляющими, образуя красители различных тонов.
В результате конденсации получают незагрязненные, растворимые в воде, светлоокрашенные полимеры.
№ 141622- 2 Отличием и преимуществом предлагаемого способа от известных является проведение реакции в водной среде, низкая температура конденсации, получение светлоокрашенных продуктов, устойчивая воспроизводимость, то есть постоянство качества продукта.
Предлагаемый способ получения аминопластов и аминофенопластов неизвестен. Пример 1- К раствору 65 г (0,5 г-моля) солянокислого анилина в 80 М.Л воды, нагретого до температуры 30-35°, при размешивании прибавляют 45 г (0,375 г-моля) диметилолмочевины. Реакционную смесь кипятят на водяной бане при перемешивании в течение 1,5 час.
Полученный продукт - густой раствор желтого цвета - хорошо смешивается с водой. Водные растворы осаждают дубители, прямые и кислотные красители и способны диазотироваться и давать красители с различными азосоставляющимиПример 2. 13 г (0,1 г-моля) солянокислого анилина растворяют в 30 мл воды и при перемешивании приливают раствор 15 г (0,125 г-моля) диметилолмочевины в 40 воды. Раствор нагревают на кипящей, водяной бане до полной растворимости продукта в холодной воде.
При охлаждении реакционная масса застывает в виде хрупкой твердой смолы светло-желтого цвета, хорошо растворимой в воде.
Пример 3. К раствору 31,6 г (0,2 г-моля) солянокислого диметиланилина в 15 мл воды, нагретому до 30°, при перемешивании приливают 12 г (0,1 г-моля) диметилолмочевины, предварительно растворимой в 30 мл воды. Реакционную смесь нагревают на кипяш.ей водяной бане в течение 2 час. Полученный продукт - густая прозрачная масса светло-желтого цвета, хорошо растворимая в воде. При нейтрализации щелочами продукт выпадает в виде светло-желтого осадка, растворяющегося при подкислении- Водные растворы осаждают прямые и кислогные красители, растительные и синтетические дубители.
Пример 4. К раствору 40,75 г (0,5 г-моля) солянокислого диметиламина в 50 мл воды, при перемешивании и охлаждении проточной водой приливают раствор 30 г (0,25 г-моля) диметилолмочевины в 60 жл воды. После чего медленно поднимают температуру водяной бани до кипения смеси и продолл :ают кипятить 2 час. Полученный продукт - прозрачный раствор, хорошо смешивающийся с водой, осаждает высокомолекулярные соединения анионного характера.
Пример 5. В колбу, снабженную механической мещалкой, загружают 55 г (0,5 г-моля) полифенола, например, резорцина, пирагаллола и т,р., 32,5 г (0,25 г-моля) солянокислого анилина и 100 мл воды. Присыпают 45 г (0,375 г-моля) хорошо измельченной диметилолл-ючевины и при охлаждении проточной водой на водяной бане перемешивают Южин. После этого температуру бани поднимают до кипения реакционной смеси и кипятят 40 шш. Полученный продукт хорошо растворим в воде, устойчив в кислых растворах, обладает дубящими свойствами. При подщелачивании выпадает осадок, растворимый в избытке щелочи. Хорошо осаждают дубители, прямые и кислотные красители, диазотируется и сочетается с различными азосоставляющими.
JlpHMCp 6. К раствору 27,5 г (0,25 г-моля) гидрохинона, 47,25 г (0,375 г-моля) пирагаллола и 32,5 г (0,25 г-моля) солянокислого анилина в 100 мл воды, нагретому до 30°, при перемешивании прибавляют 54 г (0,45 г-моля) диметилолмочевины, растворенной в 100 мл воды. Затем поднимают температуру раствора до 90-100° и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 час.
Полученный продукт - густой коричнево-красный раствор амфотерного характера, проявляет действие и осаждает из растворов высокомолекулярные органические соединения анионного характера.
Пример 7. 55 г (0,5 г-моля) резорцина и 55 г (0,05 г-моля) солянокислого диэтиламина растворяют в 200 мл воды. При перемешивании приливают раствор 60 г (0,5 г-моля) диметилолмочевины в 100 мл воды. Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 25°. Раствор перемешивают при комнатной температуре полтора часа и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Полученный продукт осаждает танниды, прямые и кислотные красители, проявляет дубяшве действие.
Предмет изобретения
Способ получения аминопластов и аминофенопластов на основе аминов, отличающийся тем, что, с целью получения незагрязненных, растворимых в воде, светлоокрашенных полимеров, соли ароматических аминов или смеси солей ароматических аминов с многоатомными фенолами конденсируют с диметилолмочевиной путем нагревания в водном растворе.
№ 141622
