4,4 - диоксидифенилсульфои является промежуточным продуктом синтеза искусствеппых дзбителей кожи. Получается он взаимодействием избытка фенола с олеумом или с серной кислотой при высокой температуре. При этом часть фенола осмоляется, в результате чего загрязняется смолистыми веществами, фено.гом и феиолсульфокислотой и приобретает темнокоричневый цвет, т. е. делается иепригод}1ым для получения из иего светлы.х дубителей (для белой кожи).
Для последней цели технический сульфон необходимо очистить от вышеуказанных загрязнений. При этом от фенола и фенолсульфокислоты легко освободиться путем перекристаллизации технического сульфона из воды, так как оба этих продукта очень хорошо растворяются в холодной воде в противоположность сульфону, который хорошо растворяется лишь в горячей воде и очень плохо в холодной. Что же касается смолистых примесей, то освободиться от них путем перекристаллизации из воды не удается, так как они обладают одинаковой с сульфоном растворимостью как в горячей, так и в холодной воде.
Авторами установ.тено, что при
действии шелочи на водный раствор сульфона, загрязненного смолистыми веш,ествами, последние взаимодействуют со шелочью раньше самого сульфона. Исходя из этого, предлагается новый способ очистки технического сульфона перекристаллизацией не из ВОДНОГО, а из водно-шелочного раствора, содержащего лишь такое количество щелочи, которое требуется для удерживания в растворе только смолистых примесей.
Предлагаемый способ заключается в том, что технический сульфон растворяют в 10-кратном количестве кипящей воды, к которой добавлено 2-4% от веса сульфона кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи. Горячий раствор процеживают для освобождения от механических примесей и охлаждают. Из яркоокрашенного раствора выпадают хорошо сформированные почти бесцветные кристаллы сульфона. Выход очищенного продукта составляет около 90%. В случае необходимости перекристаллизация из щелочного раствора может быть повторена; в этом случае достаточно добавить только 0,5- 1,0% кальцинированной соды от веса сульфона.
Согласно проведенным анализам в .результате однократной кристаллизации содержание сульфрна повышается с 92,0-92,5% до 99,2- 99,6%. Такой очищенный сульфон вполне пригоден для получения свет лых дубителей.
Пример. 500 г технического сульфона растворяют в пяти литрах кипящей воды, содержащей 10 г кальцинированной соды. После полного растворения полученный раствор процеживают и охлаждают до комнатной температуры. Вьшавший сульфон отфильтровывают и высупшзают. Выход очищенного сульфона 460 г.
Предмет изобретения 1. Способ очистки технического 4,41 -диоксидифенилсульфона путем
перекристаллизации из раствора о тл ичающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и получения светлого продукта, пригодного для синтеза светлых искусственных дубителей, технический сульфон перекристаллизовывают из водно-щелочного раствора, содержащего щелочьJB количестве, необходимом ДЛ5Гсвязывания лишь смолистых примесей.
2. Прием выполнения способа по п. 1, б т л и ч а ю щ и и с я применением водно-щелочных растворов технического 4,4-диоксидифенилсульфона, содержащих 2-4% от его веса кальцинированной соды или эквивалентное количество другой щелочи для первой перекристаллизации и 0,5-1,0% для второй.
