Способ количественного определения бора в тугоплавких соединениях Советский патент 1961 года по МПК C01B35/00 G01N31/16 

Известно, что при анализе тугоплавких соединений, в частности карбидов, силицидов и нитридов бора, а также боридов хрома, молибдена, вольфрама, циркония и др., их переводят в раствор либо растворением в кислотах, либо сплавлением с содой и азотнокислым калием в платиновых тиглях, либо сплавлением со смесью щелочи и перекиси натрия в железных или никелевых тиглях и другими способами.

Каждый из этих способов обладает рядом свойственных ему недостатков: кислотный способ требует большой затраты времени, сплавление в платиновых тиглях неудобно в массовом производстве и ведет к быстрой порче платины, сплавление в железных тиглях связано с загрязнением железом анализируемых растворов и т. д.

Предлагаемый способ определения бора в тугоплавких боридах хрома, молибдена, вольфрама и других, в карбидах и нитридах бора свободен от вышеуказанных недостатков и заключается в том, что, с целью перевода тугоплавких соединений бора в растворимое состояние, эти соединения предварительно спекают с карбонатом бария или окисью кальция и дальнейшее определение бора производят по одному из извесгных способов.

Спекание боридов тугоплавких металлов, карбидов и нитридов бора, с ВаСОз или СаО производят в никелевых или фарфоровых тиглях, при этом образуются соответственно хорошо растворимые в воде полибораты бария Ba2B2Os и полибораты кальция СаеБбОц, хотя и труднорастворимые в воде, но легко переходяшие в раствор при обработке продукта спекания раствором соляной кислоты.

Описываемый метод спекания проверен на карбидах и нитридах бора и боридах циркония, хрома, молибдена, титана и других и по сравнению с методом сплавления с содой в платиновых тиглях дает

Х 142805 2 6тклонени., ОД% (спекание с СаО) и на 0,1-0,2% (спекание с ВаСОз, то лежит в пределах ошибок допустимых для подобного рода опредеде ци .

М е т о д.« irt«..jro пределениябора.

HaBeckfe asua в 0,1-0.15 г тщательно перемешивают с 3,5- 5,0 г карбс|Н;§а|9 4б#рия или окиси кальция. Смесь переносят в никелевьш тигель, ,на„дно которого предварительно насыпают немного ВаСОз или СаО. Спекание проводят в муфельной печи при 900° (для ВаСОз) и 1000° (для СаО) в течение 1-2 часов. По охлаждении спекшуюся массу переносят простым высыпанием в стакан, обмывают тигель горячей водой и измельчают-спекшуюся массу в стакане палочкой, после чего в стакан добавляют 100-150 жл воды и выдерживают на электроплитке в течение 10 минут.

В случае спекания с СаО измельченный продукт спекания обрабатывают раствором соляной кислоты, после чего перешедшие в раствор примеси осаждают добавлением небольшого количества сухого ВаСОз до исчезновения кислой реакции по метилроту.

Далее, в обоих случаях, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой.

В фильтрате определяют .бор обычным методом - титрованием щелочью в присутствии маннита или инвертного сахара с индикатором фенолфталеином.

Предмет изобретения

Способ количественного определения бора в тугоплавких соединениях (в карбидах, силицидах и нитридах бора, а также в боридах титана, циркония, молибдена, вольфрама, хрома, никеля и кобальта) термической обработкой этих соединений с добавками других вешеств, с последуюш,им выщелачиванием полученной массы минеральными кислотами и количественным определением борной кислоты в растворе известными приемами, отличающийся тем, что, с целью перевода указанных тугоплавких соединений бора в растворимое состояние, эти соединения предварительно спекают с карбонатом бария или окисью кальция.