Способ получения селенида галлия Советский патент 1961 года по МПК C01B19/00 

Известны способы получения селенида галлия прямым синтезом из образующих его элементов. Эти способы предусматривают применение высоких температур и достаточно сложного технологического процесса.

В данном изобретении, с целью упрощения процесса получения селенкда галлия, в качестве исходных веществ применяют раствор треххлористого галлия и селенистый водород, реакцию между которым:; проводят при ,5-7,0 и температуре перядка 80°. В качестве раствора хлорида галлия быть использован- технологический расгвор, являющийся иромел уточным продуктом при промышленном получении металлического галлия. Этот раствор используется после стадии экстракционной очистки эфиром от алюминия и железа.

С целью повышения чистоты селенида галлия, исходный раствор хлорида галлия предварительно обрабатывают селенистым водородом при рН 3-4.

Для получения селеннда галлия в соответствии с предлагаемым способом, раствор треххлористого галлия нагревают до температуры 80° и пропускают через него селенистый водород при рН 6,5-7,0. В начале процесса раствор приобретает красный цвет за счет разлолсеиия селенистого водорода с образованием коллоидного селена. При дальнейшем пропускании через раствор селенистого водорода происходит образование селенида галлия в виде плотного осадка лимонного цвета. Этот осадок отфильтровывают, пр01мывают на фильтре горячей дистиллированной водой и высушивают на воздухе.

При использовании раствора треххлористого галлия, полученного в качестве промежуточного продукта в производстве металлического галлия, чистота селенида галлия составляет 99,6Vo. Если указанный раствор хлорида галлия подвергать не однократной, а трех- или четырехкратной экстракционной очистке, то степень чистоты целевого про№ 143023- 2 дукта возрастает до 99,. Очень чистый селенид галлия (99,998%) можно получить из раствора хлорида галлия, предварительно очищенного от мбталлов сероводородной группы пропусканием селенистого водорода при рН 3-4.

Селенид галлия с очень высокой степенью чистоты, удовлетворяющей требованиям полупроводниковой техники, получают из треххлористого галлия, приготовленного растворением металлического галлия в концентрированной соляной кислоте. Полученный солянокислый раствор нейтрализуют аммиаком до образования незначительного количества гидроокиси галлия, которую растворяют несколькими каплями IVo-Horo раствора соляпой кислоты, но при этом рН раствора должно быть не ниже 6,5-7,0. Затем раствор нагревают в течение 1-2 час при температуре 80°, после чего пропускают через него селенистый водород. Содержание галлия в исходном растворе должно быть не меньше чем 5Vo. Полученный таким образом селенид галлия характеризуется следующей концентрацией содержащихся в нем примесей: кадмий -1- 10- э/о, олово-5 Ю-- %, медь -1 10 %, марганец-5 магний -1 10-6%.

Данное изобретение рекомендуется для внедрения Госкомитету похимии при СМ СССР.

Предмет изобретения.

1.Способ получения селенида галлия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходных веществ применяют очищенный технологический раствор треххлористого галлия, например, после экстракционной очистки от железа и алюминия, и селенистый водород, и процесс ведут при рН 6,5-7,0 и температуре порядка 80°.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, исходный технологический раствор предварительно обрабатывают селенистым водородом при рН 3-4.