Способ получения селеноводорода Советский патент 1982 года по МПК C01B19/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОВОДОРОДА

1

Изобретение относится к способам получения селеноводорода и может быть использовано в технологии производства селенистых соединений.

Известен способ получения селеноводорода гидролизом селенидов металлов растворами кислот или водой. Выход селеноводорода 80% 1.

Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанной с необходимостью очистки селеноводорода от воды.

Известен также способ получения селеноводорода путем взаимодействия молекулярного водорода с расплавленным селеном при 500°С. Выход селеноводорода 64% 2.

Недостатки способа состоят в низких выходах и чистоте конечного продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и получаемому результату является способ получения селеноводорода путем взаимодействия водорода с расплавленным селеном при 500-700°С с последующей фильтрацией газообразных продуктов взаимодействия с целью очистки от селена и двухстадийной конденсацией селеноводорода при температуре жидкого

азота. Получают чистый селеноводород с выходом -70% 3.

Цель изобретения - повыщение выхода конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что 5 осуществляют взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном, образующиеся газообразные продукты взаимодействия охлаждают до 25-(-40°С), фильтруют и конденсируют при температу,Q ре жидкого азота.

Целесообразно при этом взаимодействие молекулярного водорода с расплавленным селеном осуществлять при 580-640°С.

Охлаждение продуктов реакции до температуры ниже 25°С позволяет «заморажи15 вать равновесие образования оелеиоводорода, достигнутое при температуре синтеза. Расширение интервала температур «замораживания выше 25°С приводит к заметному понижению выхода и уменьщению эффективности фильтрации, а ниже (-40°С)-к замерзанию селеноводорода.

При температуре взаимодействия ниже 580°С и выше 640°С выход селеноводорода снижается за счет разложения на исходные компоненты.

Пример I. В реактор из нержавеющей стали загружают 3 кг селена о.с.ч., помещают реактор в трубчатую печь и нагревают до 610°С. Через расплавленный селен барботируют предварительно очищенный водород в количестве 334л. Продукты реакции после прохождения реакционной зоны быстро охлаждают до 25°С, фильтруют на фильтрующих тканях Петрянова и направляют в конденсатор, охлаждаемый жидким азотом. После заполнения конденсатора поток продуктов реакции направляют в параллельно включаемый конденсатор, а селеноводород из первого перемораживают в специальный баллон. Образуется 969,7 г селеноводорода, что соответствует выходу 80,2%.

Пример 2. Все как по примеру 1 за исключением того, что продукты реакции охлаждают до 0°С и пропускают 306л водорода. Образуется 930,5 г селеноводорода, что соответствует выходу 84%.

Пример 3. Все как по примеру 1 за исключением того, что продукты реакции охлаждают до (-40°С) и пропускают 307л водорода. Образуется 936,6 г селеноводорода с выходом 84%.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить выход конечного продукта с 70 до 80-84%.

Процесс можно проводить непрерывно в разные конденсаторы, что увеличивает производительность процесса.

5Формула изобретения

f5 охлаждают до (+20) - (-40) °С.

Источники информации, 20 принятые во внимание при экспертизе , 1. Рапопорт Ф. М., Ильинская А. А. Лабораторные методы получения чистых газов. М., ГНТИХА, 1963, с. 154.

3.Патент Великобритании № 1508749, кл. С 1 А, 1978 (прототип).