Способ определения средней теплоемкости твердых диэлектриков при импульсном их нагреве Советский патент 1988 года по МПК G01N25/20 

о

00 4

00

Изобретение относится к технике измерения тёплофизическик характеристик твердых веществ методом импульсной калориметрии и предназначено для использования в лабораторной практике научных и прикладных те плофизичес ких исследований при изучении свойств оптически прозрачгшх твердых диэлектриков о

Цель изобретения - расширение функциональной возможности способа за счет измерения в расплавленном состоянии с сохранением при этом формы и сплошности испытуемого образца..

Создание локальной фокальной об ласти облучения на поверхности пленочного теплоприенника обеспечивает плавление слоя испытуемого диэлектрика,, прилегающего к пленке теплопри- емника на площади локального фокального пятна, сохраняя при этом сплошкость и форму испытуемого образца и упрощая технически сам эксперимент, в то время как указанные известные технические решения не допускают расплавления испытуемого и эталойно- го образцов из-за нарутпения при этом их целостности и формы Использование локальной фокусировки позволяет повысить точность эксперимента за счет исключения (резкого снижения) доли поглощаемой пленкой энергии путем создания точечного размера приемной поверхности для падающего излучения и выбора толщины пленки, меньше значения радиуса фокального пятна поскольку плавление материала пленки должно происходить за счет интенсивности облучающей мощности в плоскости пленки с целью умены11е1-шя потерь в этой пленке на ее плавление и с целью передачи практически всей облучающей энергии локальному слою диэлектрика, прилегающему к пленке на площади фокального.пятна,

Толщина пленки теплоприемника, выбираемая в эмпирических пределах (О,1-1)-10 см, обеспечивает осуще ствление способа, при этом нижний предел толщины пленки обязан прочностным свойствам е.е вещества (металла, ме таллического сплава) . для сохранения плоскостности пленочногв теп лоприемника во время :.плавления и роста температуры расплава из испытуемого диэлектрика, а верхний ее прдел определяет независимость эксперимента от теплофизических характерис

0

5

5

0

0

j 5

0

5

таллическои пленки, равного порядка 10 5 в этом атуч.ае

тик вещества самой пленки и обусловливает передачу практически всей поглощаемой пленкой энергии на пЛощади фокального пятна примыкающему к этому пятну слою диэлектрика. Толщина пленки должна быть меньше значения радиуса а фокального пятна падающего излучения, В реальных условиях радиус фокуса равен 100 мкм, тогда из вьшеприведенных соображений выбирают толщину пленки менее 1 мкм. При этом ее толщину ограничивают нижним пределом, равным 0,1 мкм, чтобы в балансе энергий ле учитывать прошедшее сквозь пленку излучение за счет высокого значения коэффициента поглощения мезначени1п

поглощательная способность металлической пленки практически равна единице

Отнесение искомой величины С к диэлектрику, а не к материалу пленки теплоприемника правомерно и допустимо, так как изобретение предусматривает нанесение на пластину диэлектрика тонкой металлической пленкйд

толпщна которой выбрана такой (менее 1 мкм)J чтобы практически вся падающая на пленв:у сфокусированная энергия передавалась локальному слою испытуемого диэлектрика, прилегающего к пленке на площади фокального пятна.

Требование к однородным и пропорциональным условиям роста энергетической освещенности в фокальном пятне на поверхности пленки для каждого облучающего моноимпульса удовлетворяется за счет сохранения идентичности размеров фокального пятна, , приемной площади для облучающей энергии, за счет неменяющихся оптических и теплофизических свойств у приемной площади для всех моноимпульсов, за счет идентичной длительности этих моноимпульсов, при этом ограштчение верхнего предела длительности для облучающих моноимпульсов в соответствии с предложенным неравенством дает возможность, не снижая точности измерений, пренебрегать боковыми рас- течками тепла из зоны локального нагрева вдоль поверхности испытуемого образца и не зависеть от количества облучающих моноимпульсов с выбранной идентичной длительностью,

В математическую формулу для определения средней теплоемкости входит

безразмерное отношение

из регистрируемых однородных именованных величин, что исключает нрактикуемое в импульсной калориметрии измерение абсолютных значений ноглощенной энергии у испытуемог о и эталонного образцов и донускает регистрацию относительных уровней полной облучающей энергии (или мощности, так как в дан- ном случае длительность облучающих однократных импульсов одинакова), при этом уровнипадающей энергии можно выражать в относительных единицах и определять известными методами с бо- лее высокой точностью, чем поглощаемую испытуемым диэлектриком плотность энергии на единице поверхности образца, для которой требуется калибровка поглогценной энергии по эталонному образцу с известным значением теплоемкости. Кроме того, это безразмерное отношение,, а также указанные однородные условия приема падающей энергии в плоскости фокального пятна иск- лгочают влияние систематической ошибки .на точность измерения, поскольку однократные импульсы комформны друг другу за счет идентичности процессов и режимов их генерации, формирования посредство общего источника облучения.

Пленочный теплоприемник, нагреваемый повторяющимися oднoкpaтны ш импульсами оптического излучения до-вы- соких температур в атмосферных условиях, подвергается окислению, вызывающему изменения в физико-химических свойствах вещества пленки, в результате чего вносятся искажения однород- ных условий эксперимента, что, в свою очередь, создает воздействию облучающими моноимпульсами неодинаковые режимы передачи пленочным тепло- приемником энергии испытуемому дм- электрику и соответствующий им рост температуры. Для предотвращения этих искажений пленочный теплоприемник защищают от его окисления, В качестве ЗаШД ТНОГО покрытия используют от-

дельную пластину из испытуемого диэлектрика, которую механически закрепляют на пленке теплоприемника по плоскости в оптическом контакте, а пучок импульсного оптического излучения направляют сквозь эту защитную пластину на пленочный теплоприемник.

Осуществление способа иллюстрировано на .примере.

Пример, Требуется определит среднюю теплоемкость единицы объема твердого диэлектрика - оптическое стекло марки К8 - при локальном нагреве образца импульсньт лазерным излучением с длиной волны 1,06 мкм от начальной тe mepaтypы Т 25 С в твердом состоянии до температуры Т 1650 С его расплавленного состояния. Известны температура Тр 1050 С начала фазового перехода стекла из твердого в расплавленное состояние при импульсном его нагреве и средняя теплоемкость его единицы объема С- 2 Дж.градГ см в твердом состоянии при импульсном нагреве.

Подбирают вещество для пленки с температурой плавления, равной зада- ваемо гу конечному значению температуры Т 1650 С диэлектрика в расплавленном состоянии; среди известных чистых металлов таким веществом является титан, имеющий значение температуры плавления Т 1650 С,близкое к задаваемому дТ Т пл - TQ. Вычисляют значение прироста температуры испытуемого диэлектрика в расплавленном состоянии относительно исходного уровня измерения: Тп Тп - Т (1660-25)с 1635 град.

Вычисляют прирост температуры, вы зывающий начало фазового перехода (размягчения) испытуемого стекла при импульсном его нагреве относительно исходного уровня измерения & Т. (1050-25)С 1025 град.

На плоскую полированную грань пластилы из испытуемого стекла размером 2x2 см наносят (бакуумным напы лением) пленку из титана толщиной , 0,3 мкм (ориентировочно) и зап1ищают ее от окисления закреплением на ней в оптическом по плоскости контакте отдельной полированной пластины из того же диэлектрика.

Предварительно создают режимы для последовательного нагрева диэлектрика, включая плавление вещества тита- пленки, с помощью соответствующих значений плотности мощности (энергетической освещенности) облучающих импульсов, фокусируя пучок лазерного излучения сквозь защитную пластину на пленочный теплоприемник с образованием в его плоскости фокального пятна радиуса 0,1 см, при-.

чем размер радиуса выбирают с учетом технической возможности достоверного поддержания и контроля выбранного размера фокального пятна у облучаю- щих импульсов различной мощности и оценки размера площади пятен расплавления, а также с учетом наличия энергетических возможностей источника импульсов.

Последовательно облучают теплопри емник импульсами со ступенчато-монотонным ростом мощности в каждом,направляемом импульсе, охлаждая образец до исходного температурного уровня . в промежутках времени между посыла ми импульсов, и регистрируют при этом то пороговое значение мощности 4„ однократного импульса, которое вызвало начало фазового перехода из твердого состояния в расплавленное (размягчение) стекла, затем, продолжая облучать теплоприемник последовательными импульсами со все возрастающей мощностью в каждом последующем импульсе и охлаждать образец между посылами импульсов, регистрируют пороговое значение мощности q, однократного импульса, вызвавшего начало расплавления пленки; в результате за регистрировали значения уровня полно облзгчающей (падающей) энергии;

др 1,05 отн.ед к q , 1,70.,отн. ед, (при одинаковой длительности импульсов 6-10),

Определяют среднюю теплоемкость единицы объема С стекла KB в условии его расплавленного состояния в диапазоне роста температуры диэлектрика йТ„ 1635 град.

Формула изобретения

Способ определения средней теплоемкости твердых диэлектриков при импульсном их нагреве, включающий импульсное облучение пленочного тепло- приемника, нанесенного на испытуемый образец сфокусированным пучком оптического излучения, определение энергии импульсного облучения, вызвавшего прирост температуры у диэлектрика относительно исходного - уровня, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа за счет измерения в расплавленном состоянии с сохранением при этом формы и сплошности испытуемого образца,про

изводят облучение локальной поверхности пленки теплоприемяика последовательными импульсами идентичной длительности со ступенчато возрастающей мощностью и с промежуточным охлаждением испытуемого образца до исходного температурного уровня после каждого импульса и регистрирз т из этой последовательности импульсов два значег ия уровня пороговой мопдаости, первое из которых вызвало начало, фазового перехода из твердого в расплавленное состояние слоя диэлектрика, прилегающего к пленке теплоприемника на площади фокального пятна, и второе значение - начало плавления материала пленки, а искомую характеристику С определяют из соотношения

с с

йТр/ЛТ

qp

7q

где С - значение средней теплоемкости единицы объема диэлектрика в твердом состоянии при импульсном нагреве; ЛТр - значение прироста температуры, вызвавшего начало фазового перехода из твердого в расплавленное состояние;

дТ - значение прироста температуры, вызвавшего начало плавления материала пленки теплоприемника;

q - значение уровня пороговой мощности, вызвавшего прирост температуры ДТ ; значение уровня пороговой мощности, вызвавшего прирост температуры дТр,,

при этом материал для пленочного теплоприемника выбирают со значением температуры начала его плавления,равным задаваемому конечному значению температуры нагрева испытуемого диэлектрика, лежащему в диапазоне значений его расплавленного состояния, радиус локального фокального пятна в плоскости теплоприемника поддерживают постоянным для всей последовательности моноимпульсов, а их длительность ограничивают неравенством

q

п

2- 4х

где

- длительность моноимпульсов;

1430848 7о

а - радиус локального фокально- коэффициент температуропрц - го пятна;водности диэлектриков.

Изобретение относится к теплофи- зическим измерениям, конкретно к способу определения средней теплоемкости диэлектриков при импульсном их нагреве. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа. Способ включает импульсное облучение пленочного теплоприем- ника, нанесенного на испытуемый образец сфокусированным пучком оптического излучения. Определяют энергию им пульсного облучения, вызвавшего прирост температуры у диэлектрика относительно исходного уровня, производят облучение локальной поверхности пленки теплоприемника последоватапьными импульсами идентичной длительности со ступенчато возрастающей мощностью и с промежуточным охлаждением испытуемого образца до исходного темпе- ратурного уровня после каждого импульса и регистрируют из этой последовательности импульсов два значения уровня пороговой мощности, первое из которых вызвало начало фазового пере-§ хода из твердого в расплавленное состояние слоя диэлектрика, прилегающего к пленке теплоприемника на площади фокального пятна, и второе значение - начало плавления материала пленки, а теплоемкость определяют из математического соотношения. (Л