Способ измерения содержания растворенного газа в вине,виноматериале и безалкогольном напитке Советский патент 1988 года по МПК G01N33/14 

00

о

00 00

со

Изобретение относится к контролю в пищевой и химической промышленности и может быть.использовано для определения растворенных газов, таких как углекислый газ, сернистый ангидрид, аммиак, или веществ, переводимых в газовое состояние: ион аммония,- сульфит-ион, карбонат-ион и других, а именно для определения сернистого ангидрида в винах и вийо- материалах, углекислого газа в безалкогольных напитках.

Целью изобретения является сокращение времени анализа и обеспечение анализа малых объемов проб.

На (фиГо Г представлена схема по- тенциометрической ячейки; на фиг, 2 зависимость времени установления показаний электрода от величины отно- шения объема газовой прослойки к . поверхности индикатора электрода на фиг, 3 - зависимость показаний- измерительного электрода (рН ) от отношения объёма ячейки, заполненно- го анализируемым раствором (Vg), к объему, заполненному газом (Vn),

Стеклянный электрод 1 помещен в корпус 2, изготовленный из оргстекла или фторопласта. Корпус 2 соеди- нен с сосудом 3, в который залит анализируемый раствор, с помощью калифа 4, На поверхность стеклянного электрода нанесен тонкий слой рабочё .го электролита 5, Электролитический контакт между рабочим электролитом и хлорид-серебрянным электродом 6 сравнения обеспечен тонкой хлопчатобумажной или асбестовой нитью 7, прижатой к поверхности стеклянного электрода с помощью уплотнительного силиконового кольца 8. Электрод сравнения помещен в камеру 9 с 0,1 М раствором NaCl. Уплотнительное кольцо 8 также служит для закрепления электрода 1 в корпусе 2 и обеспечивает герметизацию при проведении измерений. Между .таким слоем рабочего электролита и анализируемым раствором 10 существует газовая прослойка 11, Анализируемый раствор перемешивается с помощью магнитной мешалки 1

Способ осуществляют следующим образом.

На поверхность измерительного при бора 1, помещенного в корпус 2, наносят тонкий слой рабочего электролита путем 2-3-кратного погружения его в рабочий электролит, находящийся в

5

0 5

О Q c

5

0

5

отдельном стакане, избыток убирают фильтровальной бумагой или стеклянной палочкой, В сосуд 3 вводят анализируемый продукт, при этом соотношение объема пробы исследуемого продукта к объему газовой камеры измерительной ячейки равно 3-4, выбирают толщину диффузионного слоя, равную 1-4 см, и создают необходимое значение рН, обеспечивающее быстрое установление равновесия анализируемого газа между исследуемым продуктом и газовой прослойкой. Затем с помощью шлифа 4 сосуд 3 закрывают и после установления равновесия анализируемого га.за между газовой прослойкой и тонким слоем рабочего электролита на поверхности измерительного электрода снимают показание рН, соответствующее содержанию анализируемого газа в исследуемом продукте. Быстрому установлению равновесия способствует перемешивание раствора.

На фиг, 2 показана зависимость времени установления показаний от отношения объема газовой прослойки к площади поверхности индикаторного электрода,,т,е, толщины диффузионного слоя. При значении этого отношения, удовлетворяющего условию 2 4 см, время установления показаний минимально и не. зависит от величины , Таким образом, верхний предел этого отношения должен быть выбран равным 4, Выбор нижнего предела обусловлен устранением возможного кон- тактй анализируемого продукта с поверхностью индикаторного электрода и при достаточно интенсивном перемешивании анализируемого продукта эта величина не должна быть менее 1 см.

Графики на фиг, 3 показывают, что при выполнении соотношения Уд/Уа З показания электрода, соответствующие содержанию растворенного газа в анализируемом продукте, не зависят от величины VQ/VO, т. е, в этих условиях потерями анализируемого продукта в газовую прослойку можно пренебречь, и поэтому колебания значений VQ не влияют на результат анализа. Поэтому нижний предел отношения VQ/VO. 3, Верхний предел выбран исходя из получения достаточно малого объема анализируемого продукта, учитывая, что минимальный объем газовой прослойки VQ 1 см , получаем при отношении 4 достаточно

малый объем анализируемого продукта V 4 см. .

Состав рабочего электролита 2,Ох

, + 0„1 М NaCl +

,

(до рН 5,2-5,3). 15 мл вина помещали в ячейку, добавляли 2 мл 2,0 М Н SO, включали мешалку и определяли отклик электрода (рН®), Методом добавки стандарта () находили концентрацию свободного сернистого ангидрида в вине.

Результаты анализа представлены в табл. 1. .

Применение ячейки для определения углекислого газа в безалкогольных напитках. Состав рабочего электролита 1,0-lO NaHCO, + 0,1 М NaCl (рН 8,90). 15 мл буферного фталатного раствора (рН ,0) помещали в ячейку, добавляли 0,2 мл анализируемого продукта (пиво или минеральная вода .+; 0,5% NaOH) , включали мешалку и определяли показания электрода (рН ) Методом добавки стандарта (NaHCO,) находили концентрацию углекислого газа в образце.

Результаты анализа представлены в табл. 2.

. При этом размеры воздушной прослойки выбраны такими, что эффективное расстояние между поверхностью анализируемого продукта и рабочим электролитом (отношение объема газовой, прослойки к площади поверхности индикаторного.электролита) выбрано

10

15

20

2Е

30

35

в пределах 1-4 см. Получение показа ний, не зависящих от объема анализи руемого продукта (фиг. 3), существе но упрощает анализ, так как нет необходимости вводить строго определе ный объем анализируемого продукта.

Использование предлагаемого способа позволяет проводить анализ мал объемов проб, что важно с точки зре ния экономии реактивов, а также пол чения показаний, не зависящих в определенном интервале от объема анализируемого продукта.

Формула изобретени

Способ измерения содержания раст воренного газа в вине, виноматериа- ле и безалкогольном напитке, предусматривающий введение в измеритель ную ячейку исследуемого продукта, добавление серной кислоты с последу ющим перемешиванием и определение Содержания растворенного газа в про бе исследуемого продукта с помощью газового электрода с воздушным зазо ром, от, личающийся тем, что, с целью сокращения времени ана лиза и обеспечения анализа малых объемов проб, устанавливают отношение объема пробы исследуемого продукта к объему газовой камеры измер тельной . ячейки равным 3-4 и выбирают эффективную величину толщины

диффузионного слоя, равную 1-4 см.

Таблица 1 Результаты определенного свободного SO в винах

0

5

0

Е

0

5

в пределах 1-4 см. Получение показаний, не зависящих от объема анализируемого продукта (фиг. 3), существенно упрощает анализ, так как нет необходимости вводить строго определенный объем анализируемого продукта.

Использование предлагаемого спо соба позволяет проводить анализ малых объемов проб, что важно с точки зрения экономии реактивов, а также получения показаний, не зависящих в оп ределенном интервале от объема анализируемого продукта.

Формула изобретения

Способ измерения содержания растворенного газа в вине, виноматериа- ле и безалкогольном напитке, предусматривающий введение в измерительную ячейку исследуемого продукта, добавление серной кислоты с последующим перемешиванием и определение Содержания растворенного газа в пробе исследуемого продукта с помощью газового электрода с воздушным зазором, от, личающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и обеспечения анализа малых объемов проб, устанавливают отношение объема пробы исследуемого продукта к объему газовой камеры измерительной . ячейки равным 3-4 и выбирают эффективную величину толщины

диффузионного слоя, равную 1-4 см.

Изобретение может быть использовано для лабораторного контроля содержания растворенных газов, например 50, C0,j, в объектах пищевой и химической про№шшенности. Целью изобретения является сокращение времени анализа и обеспечение анализа малых объемов проб. Способ предусматривает введение в измерительную ячейку пробы исследуемого продукта, при этом отношение объема пробы исследуемого продукта к объему заполненной газом измерительной ячейки равно 3-4. При этом выбирают :эффек- тивную толщину диффузионного слоя, определяемую в зависимости от отношения объема газовой прослойки к пло- щадИ поверхности индикаторного электрода, равную 1-4 см, а измерение содержания растворенного газа в вине, виноматериале и безалкогольном напитке осуществляют с помощью газового электрода с воздушным зазором. 3 ил., 2 табл. (Л

2,2

3,7 4,5 5,0

10,1 43,5

2,1

3,8 4,6 4,8

9,9 2,9

-4,5

+2,7 +2,2 -4,0

-2,0 -1,4

Результаты определения СО в пиве, минеральных водах

Образец

Содержание СО, г/л

4

Ацидометри- ческое гит- рование

Пиво Колос

Пиво Исетс- кое

Минеральная вода

Горячий

ключ

Нарзан

Таблица 2

Относительная ошибка, %

+3,8 -4,1

-4,5. +3,3

5 фиг 2

г

CV

73 -

3,60

сг

в 12 16 20

С02

s ёо,

f«

J Ч

фи$. Ъ