Способ определения электронной структуры поверхности твердого тела Советский патент 1988 года по МПК G01N23/22 

Изобретение отйосится к техничес- I кой физике, а именно к средствам исследования свойств поверхности монокристаллов с помощью вторично-элект- ронной спектроскопии.

Цель изобретения - повьппение достоверности анализа благодаря учету кристаллографической ориентации исследуемой поверхности в процессе . I измерений.

На фиг.1 представлена принципиI альная схема устройства,, используемо- i го при реализации способа; на фиг,2 - график изменения спектральной зави- i симости dl/dEp f(Ep) при измене- I НИИ угла падения пучка электронов на I поверхность образца; на фиг.З - ске I магический пззимер распределения интен { сивности в максимуме при сканировании I ,пучка по поверхности монокристалла I NI (100).

Устройство для реализации способа I (фиг.1) включает образец 1, электронно-оптическую систему 2 5 источник 3 напряжения смещения, систему 4 синх- - родетектирования, систему 5 отклоня- ющик ппастин, комм татор 6, осхщллог- раф 7,

Способ реализуется следующим образон.

Исследуемый образец 1 подвергают воздействию первичного электронного щ чка, формируемого электронно-оптической системой 2, энергия которого меняется от О до 20 эВ с помощью источника 3 напряжения смещения. При этом в цепи образца с помощью системы 4 синхродетектирования выделяют полезный сигнал, пропорциональный первой производной от тока электронов 1 в цепи образца, в зятой по энергии падающих электронов - спектр полного тока, С помощью системы 5 отклоняющих ппастин меняют направление паде- ния первичного пучка электронов, регистрируя при этом спектры полного тока (ПТ),

В результате получают серию спектров (а, Ь, с), каждый из которых за- писан при определенном фиксированном угле падения первичного электронного пучка на поверхность образца, отличном от случая нормального паде7 ния, В структуре полученных спектров выбирают максимум, интенсивность котрого меняется в зависимости от направления падения электронного пучка. Задают энергию первичным электроном.

j

0

5 0

5

о

с о j

, 5

соответствующую энергетическому положению указанного максимума,.и на выходе регистрирующей аппаратуры получают сигнал, пропорциональный относительной интенсивности указанного максимума, С помощью коммутатора 6 связывают выход системы синхродетектирования с цилиндром венельта осциллог- рафической трубки так, чтобы яркость пятна на экране осциллографа 7 менялась пропор1 ионально амплитуде максимума в спектре полного тока.

Далее осуществляют сканирование зондирующего электронного пучка с уже фиксированной энергией по поверхности исследуемого образца, тем самым проводя всевозможные изменения угла падения пучка по различным направлениям. При этом, обеспечивая сканирование электронного пучка по экрану осциллографа синхронно с зондирующим пучком, получают визуальную информацию о зависимости интенсивности ре- гистрируемого сигнала (амплитуды максимума спектра) от направления падения зондирующего пучка. На экране осциллографа возникают фигуры экви- интенсивности,.по виду которых судят о кристаллографической ориентации исследуемого образца.

Экспериментально установлено, что в спектре полного тока наблюдаются особенности, обладающие ориентацион- ной зависимостью, природа возникновения которых-, связана с изменением эффективности упругого отражения на краю запрещенной зоны. Для широкого класса металлов, часто используемых в экспериментах, особенности зонной структуры таковы, что для некоторы с кристаллографических направлений характерно наличие широкой запрещенной зоны, верхний край которой лежит выше уровня вакуума, К таким метапл,ам относятся Си, Со, Ni, Мо, W и другие переходные металлы. Например, для никеля такая запрещенная зона лежит в направлении flOO. Верхний край этой запрещенной зоны расположен на 5 эВ вьше уровня вакуума. Если пучок первичных электронов падает в указан-. ном направлении, то пока его кинетическая энергия лежит в интервале запрещенной зоны (0-5 эВ), велика эффективность упругого отражения (теоретически 100%),

Электроны не могут войти в твердое тело, поскольку не существует лектг31436037

онных состояний, описываемых соответслмо дл то зо ме ющ мо ра пр 4, ко

15

20

ствующей энергией и импульсом. Как только энергия первичного пучка электронов выходит из интервапа зап- .рещениой зоны, такой квантово-механический запрет на проникновение электронов в твердое тело снимается и скачком изменяется эффективность упругого отражения, что проявляется в}Q спектре полного тока в виде максимума. Указанньй максимум в спектре соответствует энергетическому положению края запрещенной зоны в направлении падения электронного пучка.

Для различных кристаллографических направлений положение края запрещенной зоны меняется. Для симметричных направлений такие изменения идентичны. Поэтому, если менять орй ентацию зондирукщего пучка электронов относительно исследуемой поверхности по всевозможным направлениям и при этом следить за изменением относительной интенсивности указанного максимума в спектре ИГ, то. по результатам таких измерений можно обнаружить дпя исследуемого образца сово- направлений, при движении первичного электронного пучка по кото-зо рым не будет происходить изменений относительной интенсивности максимума в спектре ГГГ.

При пересечении указанной совокупности направлений с поверхностью образуется некоторый контур (назовем его кривой интенсивности), Полученная фигура будет отражать кристаллическую симметрию исследуемой поверхности. Для гранецентрированной и объемоцентрированной кубической решетки в случае плоскости (100) фигура будет обладать симметрией квадрата, а для плоскости (110) - симметВ качестве примера проводили исследование структуры поверхности монокристаллического образца никеля, для чего записывали спектры полного тока ПГ при различных углах падения зондирующего электронного пучка, меняя угол падения с помощью отклоняющих пластин. Серия угловых зависимостей спектров ГГГ приведена на фиг.2. На представленных спектрах характерную ориентационную зависимость проявляет максимум при энергии 4,6 - 4,8 эВ (на фиг.2 он обозначен стрелкой) .

Затем настраивали регистрирующую аппаратуру на передний крутой фронт указанного максимума (Ер 4,6 эВ), фиксируя при этом энергию падающих электронов. Связывали выход системы регистрации через усилитель с осциллографом так, чтобы яркость свечения на экране осциллографа менялась пропорционально величине сигнала ПТ. Осуществляли сканирование зондирующего пучка по поверхности образца, тем самым производя всевозможные изменения угла падения первичного пучка в телесном угле, определяемом геометрией эксперимента, синхронно со сканиро- . ванием электронного пучка по экрану ос1щллографа. Поскольку яркость свечения экрана модулировалась регистрируемым сигналом ПТ, на экране полу „ чалась картина, отображающая зависимость интенсивности максимума ПТ (на которой была произведена предварительная настройка) от направления падения первичного электронного пучка, т.е. картина фигур зжвиинтенсивности.

25

40

На фиг.З представлена характерная фигура эквиинтенсивности, полученная для исследуемого монокристалла никеля.

рией прямоугольника, для (111) - сим- 45/ приведенная фигура обладает симметрией метрией шестиугольника. При неболь- квадрата. Для гранецентрированной кушой разориентации исследуемой поверх- бической решетки симметрией квадрата :

кости от той или иной кристаллографической плоскости (кристаллографичесхарактеризуется плоскос довательно исследуемый

кое направление отклоняется от нал- 50 имеет ориентацию (100). равления нормального падения первичного электронного пучка) наблюдаемая фигура будет деформироваться в ту или иную сторону, нарушая свою симметрию.

Таким образом, меняя ориентацию gg образца, можно точно выставлять нужную кристаллографическую плоскость, добиваясь полной симметричности линий эквиинтенсивности.

Формула изоб

Способ определения э структуры поверхности т вкпючаю1чий облучение об медленных электронов .изм электронов пучка, регист пи эбраэца,нахождение сп

15

0

Q

о

В качестве примера проводили исследование структуры поверхности монокристаллического образца никеля, для чего записывали спектры полного тока ПГ при различных углах падения зондирующего электронного пучка, меняя угол падения с помощью отклоняющих пластин. Серия угловых зависимостей спектров ГГГ приведена на фиг.2. На представленных спектрах характерную ориентационную зависимость проявляет максимум при энергии 4,6 - 4,8 эВ (на фиг.2 он обозначен стрелкой) .

Затем настраивали регистрирующую аппаратуру на передний крутой фронт указанного максимума (Ер 4,6 эВ), фиксируя при этом энергию падающих электронов. Связывали выход системы регистрации через усилитель с осциллографом так, чтобы яркость свечения на экране осциллографа менялась пропорционально величине сигнала ПТ. Осуществляли сканирование зондирующего пучка по поверхности образца, тем самым производя всевозможные изменения угла падения первичного пучка в телесном угле, определяемом геометрией эксперимента, синхронно со сканиро- . ванием электронного пучка по экрану ос1щллографа. Поскольку яркость свечения экрана модулировалась регистрируемым сигналом ПТ, на экране полу „ чалась картина, отображающая зависимость интенсивности максимума ПТ (на которой была произведена предварительная настройка) от направления падения первичного электронного пучка, т.е. картина фигур зжвиинтенсивности.

25

0

бической решетки симметрией квадрата :

характеризуется плоскость (100), следовательно исследуемый монокристалл

имеет ориентацию (100).

Формула изобретения

Способ определения электронной структуры поверхности твердого тела, вкпючаю1чий облучение образца пучком медленных электронов .изменение энергии электронов пучка, регистрацию тока в цепи эбраэца,нахождение спектральной зависимости производной тока по энергии падающих электронов,о т л и ч а ю - Ч ий с я тем,что,с целью повьшения достоверности анализа благодаря учету кристаллографической ориентации ис- :следуемой поверхности в процессе измерений, выполняют измерения при различшй углах падения электронного пучка на контролируемую поверхность, выявляют на спектральной зависимости максимум, величина которого обнаруживает изменение в зависимости

от угла падения, фиксируют энергию электронов падающего пучка, соответствующую этому максимуму, производят угловое сканирование пучка по исследуемой поверхности, визуализируя величину спектрального максимума при каждом положении пучка, и по наблюдаемой картине устанавливают кристапло- графическую ориентацию поверхности образца и корректируют результаты измерений электронной структуры поверхности.

Изобретение относится к технической физике, конкретнее - к средствам исследования свойств поверхнос- . ти монокристаллов с помощью вторично- электронной спектроскопии. Цель изобретения состоит в повьшении достоверности анализа путем учета кристаллографической ориентации исследуемой поверхности в процессе измерений. С помощью метода спектров полного тока исследуется электронная структура поверхности твердого тела. Получаемая информация относится к структуре интегральной плотности электронных состояний, которая получается после усреднения последней по различным направлениям К-пространства. При не- . следовании угловых зависимостей спектров полного тока обнаружены максимумы, обладающие ориентационной зависимостью, возникающие я а счет запрещенных полос энергий, лежащих в определенных кристаллографических направлениях, В соответствии с изложенным для осуществления способа облучают образец пучком медленных электронов. Измеряют спектры полного тока при нормальном падении первичного электронного пучка. Измеряют спектры полного тока при отличных от нормального углах падения электронного пучка. Выявляют спектральный максимум, проявляющий зависимость интенсивности от направления падения электронного пучка. Задают первичным электронам энергию, соответствующую энергетическому положению выбранного максимума. Визуализируют информацию о зависимости интенсивности указанного максимума от направления падения первичного электронного пучка, по которой и судят о его кристаллографической ориентации, корректируют информацию об электронной структуре поверхности, получаемую с помощью спектров полного тока. 3 ил. S (Л 4 оо ф о оо

(pue.i

5S 40

-I--j-I-I-I I I f

570 ffl,3B.

Pt/9. 2

(ffue.