Способ определения тяжелых металлов Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 

4

Изобретение относится к способу атомно-абсорбционжтго определения кадмия, свинца, никеля и цинка.

Цель изобретения - повьпиенне чув- ствительности и селективности, упрощение процесса анализа и сокращение времени.

Способ осуществляется на пробах природной воды и модельных растворах,

Пример 1. В коническую колбу помечают 1 л профильтрованной анализируемой воды, приливают 3 мл серной кислоты (1:1) и 0,5 г персульфата аммония. Раствор нагреваю т до кипе- ния. После остывания раствора нейтрализуют избыточную кислоту с помощью раствора аммиака, добавляют 0,5 мл 1 М раствора нитрата натрия и доводят рН до 7. К раствору добавляют 1 г хелатного,волокнистого сорбента поли- акрилнитрила с привитыми группами меркаптобензтиазола (ТИОПАН-1) и перемешивают на электромеханическом вибраторе в течение 45 мин. Затем сорбент отделяют, промывают его Т1тлироваь1ной водой и тщательно отжи мают воду стеклянной палочкой. К сорбенту добавляют 5 мл 1 М раствора азотной кислоты, перемешивают и ос- .тавляют на 15-20 мин. Раствор сливают, а затем обработку сорбента повторяют новой порцией кислоты (5 мл). Растворы объединяют и упаривают до объема 5 мл,

В графитовую печь вводят 50 мкл буфера 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты, производят высушивание- при 100°С, а затем в атомизатор добавляю анализируемьм раствор в объеме 50мкл Т грмическую обработку раствора произ водят автоматически по программе при следующих-параметрах: высушивание 1 мин при , озоление 10 с при

450 С, атомизация 5 с при 2500 С,

Атомное поглощение кадмия, свинца никеля и цинка измеряют по резонансным линиям: 228,8; 283,3; 232,0; 213,8 соответственно. Содержание металлов определяют по градуировочным графикам, построенным.по растворам сравнения, полученным путем сорбции известных количеств определяемых элементов и последующей их десорбции (аналогично анализу проб).

Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с известным coдepжaниe тяжелых металлов ,

Результаты сорбционноатомноабсорб- ционного определения тяжелых металлов в природной воде (натрий-кальциевого гидрокарбонатного типа) при , ,95, где п - количество определений, р - статистическая достоверность, S - относительное стандартное отклонение, представлены в табл. 1.

Из таблицы 1 следует, что воспроизводимость определений характеризуется относительным стандартным отклонением 0,04-0,09 для содержаний элементов, приведенных в этой таблице,

Предел обнаружения кадмия, свинца, никеля и цинка составляет 0,002; 0,01; 0,02; 0,005 мк г/мл, соответственно.

Данные о степени извлечения кадмия, свинца, никеля и цинка, %, на хелатном сорбенте THOn/iH-1 из природной воды в зависимости от соотношения объема воды V и массы сорбента m (, мл, мкг/л) представлены в табл.2.

Оптимальные условия извлечения тяжелых металлов; достигают- при соотношении , т.е. на 1 л раствора необходимо 1 г сорбента.

Кадмий, свинец, цинк, никель практически полностью извлекаются (98%) с помощью сорбента ТИОПАН-Ч в интервале рН 6,5-9. При изменении границ интервала рН раствора степень извлечения резко падает.

Зависимость атомного поглощения тяжелых металлов от концентращи аскорбиновой кислоты, вводимой в графитовую печь, представлена в табл.3.

Таким образом, предложенный способ определения тяжелых элементов по сравнению с известным имеет следующие преимущества: выще чувствительность определения и селективность определения (определению не мешают Са, Mg, К, Na, Ti, Fe, Al), меньше время анализа и трудоемкости процесса, исключаются трудоемкие процессы упаривания больших объемов воды, а также введение дополнительных реагентов для осаждения.

Предлагаемьй способ позволяет получать аналитические концентраиии в полевых условиях, вследствие чего отпадает нробходимость транспортировки больших количеств проб воды.

Формула изобретения Способ определения тяжелых металлов, включающий сорбционное концент

рировамие кадмия, свинца, никеля и цинка и атомизацию десорбатов, отличающий с я тем, что, с целью повышения увствительности и селективности, упрощения процесса и сокращения времени, сорбционное концентрирование проводят волокнистым

439494

хслатньсм сорбентом, пслиакр и1нитри- лом, модифиц рованным группами мер- каптобеизтиааола при рН раствора 6,5- 9,0 при соотношении об7,ема раствора и массы сорбента 1000:1, а атомизацию производят в присутствии 4-5%- ного раствора аскорбиновой кислоты.

Таблица 1

Изобретение относится к спсзсобу атомно-абсорбционного определения кадмия, свинца, никеля и цинка. Цель изобретения - повышение чувствитель-; ности и селективности, упрощение процесса анализа и сокращение времени. Предел обнаружения составляет 0,002- 0,01 мкг/мл. Концентрирование Тяжелых металлов из раствора проводят волок- нистЬм хелатным сорбентом, полиакрил- нитрилом, модифицированным группами меркаптобензтиазола (ТИОПАН-1) при рН раствора 6,5-9 при соотношении объема раствора и массы сорбента 1000:1, а атомизацию проводят в графитовых печах в присутствии- 4-5%- ного раствора аскорбиновой кислоты. 3 табл. (О

Кадмий 0,0600,11 0,050±0,005

1

Свинец 0,180,09 0,20 ±0,02

Никель 0,250,15 0,32 ±0,03 0,05 to,008

Цинк

4

Чувствительность известного способа не позволяет определить элемент в отмеченных пробах Т а б л и ц а 2

Составитель Н.Шевцова Редактор В.Данко Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар

Заказ 6070/43

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

ТаблицаЗ

Подписное