Способ определения тяжелых металлов Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 G01N25/02 

Изобретение относится к способам атом- .1U-абсорбционного определения тяжелых метал, .ов, а именно никеля, кобальта, кадмия и .леди после сорбционного их концентрирования, и может быть использовано в химических лабораториях для анализа природных и сточных вод к при мониторинге окружающей среды.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение анализа, а также избирательности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В коническую колбу помещают 1 л анализируемой воды (1 кг) устанавливают рН 7-8. К раствору добав- ляют 1 г композиционного хелатного сорбента (КХС-2) на основе окисленного угля и полиакрильного волокна, модифицированных хиноксолин-2,3-дитиолом) и перемешивают на электромеханическом вибраторе 45 мин. Затем сорбент отделяют, промывают его дистиллированной водой, пoдcyцJи- вают на воздухе и озоляют в фарфоровом тигле, сначала на электрической плите, а затем в муфельной печи при 500-550°С в течение 30-40 мин. Остаток в тигле после озоления растворяют в 5 мл свежеприготовленной смеси (3:1) хлористоводородной и азотной кислот. Раствр упаривают до влажных солей. Соли раст воряют в 5 мл 2 М .хлористоводородной кислоты.

В графитовую печь (атомизатор преава- рительно модифицировали 5%-ным раствором аскорбиновой кислоты) вводят 50 мл буфера 4%-ного раствора биновой кислоты.

05 О О5

со о оо

производят высушивание при ПО-150°С, а затем в атомизатор добавляют анализируемый раствор в объеме 50 мкм. Термическую обработку раствора производят автоматически по программе при следующих параметрах;

Высушивание - 1 мин; Т 110-120°С. Озоление - 8 с; Т 500-550°С. Атомизация - 5 с; Т 2500°С.

Атомное поглощение кадмия, никеля, кобальта и меди измеряют по резонансным линиям 228,8; 232,0; 240,7; 324,8 им соответственно. Содержание металлов определяют по градуировочным графикам, построенным по растворам сравнения, полученных путем сорбции известных количеств определяемых элементов и последующей их десорбции (аналогично анализу проб).

Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с известным содержанием тяжелых металлов. Предел обнаружения кадмия, кобальта, никеля и меди составляет 0,02; 0,03; 0,02; 0,008 мкг/л соответственно.

В табл. 1 приведены данные влияния рН раствора на степень извлечения тяжелых металлов, т. е. зависимость извлечения тяжелых металлов на композиционном хелетном сорбенте КХС-2 ( мл, 1 мкг/л)

металлов от концентрации аскорбиновой кислоты, вводимой в графитовую печь) о влиянии концентрации аскорбиновой кислоты на аналитический сигнал никеля, ко- бальта, кадмия и меди. Оптимальные условия модификации графитовой печи достигают при введении 3-4%-ного раствора аскорбиновой кислоты (в этом случае наблюдается увеличение аналитического сигнала определяемых элементов) и устраняется влияние сопутствующих элементов.

Данные сравнения параметров способа- прототипа и предлагаемого способа приведены в табл. 4.

Таким образом, предлагаемый способ сорбционно-атомно-абсорбционного определения тяжелых элементов по сравнению со способом-прототипом имеет следующие преимущества:

повыщение чувствительности определения

повышение селективности определения (определению не мешают Со, Mg, К, Na, Fe, AI);

сокращение трудоемкости анализа и предварительного процесса (исключаются трудоемкие процессы разрушение концентратов, органических веществ, упаривания больших объемов воды и др.).

Изобретение относится к способам атомно-абсорбционного определения тяжелых металлов после их сорбционного концентрирования и позволяет повысить чувствительность, избирательность и упростить анализ природных и сточных вод в химических лабораториях предприятий народного хозяйства. Способ заключается в сорбционном концентрировании никеля, кобальта, кадмия и меди на композиционном сорбенте КХС-2, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрилнитрильного волокна, модифицированную хиноксалин-2,3-дитиолом, из растворов при PH 6,6 - 8,8 и соотношении массы сорбента и пробы 1:1000, и количественной регистрации атомно-абсорбционным методом при использовании в качестве спектроскопического буфера 3 - 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Предел обнаружения (мкг/л) меди 0,008, кадмия 0,001, кобальта 0,03, никеля 0,01. Избирательность позволяет упрощение анализа благодаря исключению трудоемких операций предварительного разрушения органических веществ в пробе, упаривания анализируемой воды и др. 4 табл.

В табл. 2 представлены данные о степени извлечения тяжелых металлов (%) из природной воды на композиционном хе- латном сорбенте КХС-2 (рП 7, мл, мкг/л) в зависимости. от соотношения объемов воды (V) и массы сорбента (т). Оптимальные условия извлечения тяжелых металлов достигается при соотно- шении , т. е. на 1л ( - 1 кг) раствора необходимо 1 г сорбента.

При изменении границ интервала для сорбента менее 1, степень извлечения снижается до 90%, а увеличение более 1 нера- ционально из-за уменьшения коэффициента концентрирования и перерасхода сорбента.

В табл. 3 представлены данные (зависимость атомного поглощения тяжелых

Формула изобретения

Способ определения тяжелых металлов, включающий их сорбционное концентрирование и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности, избирательности и упрощения анализа, сорбцию проводят на композиционном сорбенте, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрил- нитрильного волокна, модифицированных хиноксалин-2,3-дитиолом, при соотношении массы пробы и сорбента 1000:1 и рН раствора 6,6-8,8, а количественную регистрацию проводят в присутствии 3-4%-ного раствора аскорбиновой кислоты.

Та блица

Таблица 2

Таблица 3

Предел обнаружения (мкг/л):

Медь Кадмий Кобальт Никель Относительное стандартное отклонениеСтепень извлечения металлов (%) Коэффициент концентрирования Селективность

Время анализа (час.)

Таблица 4