Способ определения тяжелых металлов Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 G01N25/02 

Описание патента на изобретение SU1606903A1

Изобретение относится к способам атом- .1U-абсорбционного определения тяжелых метал, .ов, а именно никеля, кобальта, кадмия и .леди после сорбционного их концентрирования, и может быть использовано в химических лабораториях для анализа природных и сточных вод к при мониторинге окружающей среды.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение анализа, а также избирательности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В коническую колбу помещают 1 л анализируемой воды (1 кг) устанавливают рН 7-8. К раствору добав- ляют 1 г композиционного хелатного сорбента (КХС-2) на основе окисленного угля и полиакрильного волокна, модифицированных хиноксолин-2,3-дитиолом) и перемешивают на электромеханическом вибраторе 45 мин. Затем сорбент отделяют, промывают его дистиллированной водой, пoдcyцJи- вают на воздухе и озоляют в фарфоровом тигле, сначала на электрической плите, а затем в муфельной печи при 500-550°С в течение 30-40 мин. Остаток в тигле после озоления растворяют в 5 мл свежеприготовленной смеси (3:1) хлористоводородной и азотной кислот. Раствр упаривают до влажных солей. Соли раст воряют в 5 мл 2 М .хлористоводородной кислоты.

В графитовую печь (атомизатор преава- рительно модифицировали 5%-ным раствором аскорбиновой кислоты) вводят 50 мл буфера 4%-ного раствора биновой кислоты.

05 О О5

со о оо

производят высушивание при ПО-150°С, а затем в атомизатор добавляют анализируемый раствор в объеме 50 мкм. Термическую обработку раствора производят автоматически по программе при следующих параметрах;

Высушивание - 1 мин; Т 110-120°С. Озоление - 8 с; Т 500-550°С. Атомизация - 5 с; Т 2500°С.

Атомное поглощение кадмия, никеля, кобальта и меди измеряют по резонансным линиям 228,8; 232,0; 240,7; 324,8 им соответственно. Содержание металлов определяют по градуировочным графикам, построенным по растворам сравнения, полученных путем сорбции известных количеств определяемых элементов и последующей их десорбции (аналогично анализу проб).

Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с известным содержанием тяжелых металлов. Предел обнаружения кадмия, кобальта, никеля и меди составляет 0,02; 0,03; 0,02; 0,008 мкг/л соответственно.

В табл. 1 приведены данные влияния рН раствора на степень извлечения тяжелых металлов, т. е. зависимость извлечения тяжелых металлов на композиционном хелетном сорбенте КХС-2 ( мл, 1 мкг/л)

металлов от концентрации аскорбиновой кислоты, вводимой в графитовую печь) о влиянии концентрации аскорбиновой кислоты на аналитический сигнал никеля, ко- бальта, кадмия и меди. Оптимальные условия модификации графитовой печи достигают при введении 3-4%-ного раствора аскорбиновой кислоты (в этом случае наблюдается увеличение аналитического сигнала определяемых элементов) и устраняется влияние сопутствующих элементов.

Данные сравнения параметров способа- прототипа и предлагаемого способа приведены в табл. 4.

Таким образом, предлагаемый способ сорбционно-атомно-абсорбционного определения тяжелых элементов по сравнению со способом-прототипом имеет следующие преимущества:

повыщение чувствительности определения

повышение селективности определения (определению не мешают Со, Mg, К, Na, Fe, AI);

сокращение трудоемкости анализа и предварительного процесса (исключаются трудоемкие процессы разрушение концентратов, органических веществ, упаривания больших объемов воды и др.).

Похожие патенты SU1606903A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРОВ 1999
  • Гладун В.Д.
  • Мелехина Л.А.
  • Лобанов Ф.И.
  • Андреева Н.Н.
RU2180959C2
Способ определения тяжелых металлов 1986
  • Самчук Анатолий Иванович
  • Козакевич Юрий Евгеньевич
  • Хабазова Татьяна Анатольевна
  • Данилова Елена Яковлевна
  • Емец Людмила Владимировна
  • Романов Николай Николаевич
  • Федотов Константин Владимирович
SU1439494A1
СПОСОБ ГРУППОВОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ И МОДИФИЦИРОВАННЫЙ СОРБЕНТ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2013
  • Татаева Сарижат Джабраиловна
  • Зейналов Руслан Зейналович
  • Муртузалиева Зухра Магомед-Гаджиевна
RU2546734C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАДМИЯ ИЗ СТОЧНЫХ И ПРИРОДНЫХ ВОД 2009
  • Бабуев Магомед Абдурахманович
  • Арсланбейков Руслан Хизриевич
  • Амиров Ахмед Магомедрасулович
RU2417952C1
Способ определения меди в воде 1989
  • Пилипенко Анатолий Терентьевич
  • Мацибура Галина Саввична
  • Рябушко Виктория Олеговна
  • Тертых Валентин Анатольевич
  • Котляр Софья Семеновна
  • Янишпольский Виктор Васильевич
SU1682866A1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ 2008
  • Татаева Сарижат Джабраиловна
  • Бюрнаева Ульзана Гамзаевна
  • Гасанова Зайнап Гаджиевна
RU2361660C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ПРИРОДНЫХ И ПИТЬЕВЫХ ВОДАХ 2013
  • Петрова Юлия Сергеевна
  • Неудачина Людмила Константиновна
  • Пестов Александр Викторович
RU2532922C1
Способ извлечения кадмия и цинка из природных и сточных вод 2016
  • Бабуев Магомед Абдурахманович
  • Арсланбейков Руслан Хизриевич
  • Увайсова Саида Магомедзагировна
RU2622204C1
Способ подготовки проб для определения содержания тяжелых металлов во взвешенных веществах природных вод атомно-абсорбционным методом 2019
  • Князева Татьяна Васильевна
  • Андреев Юрий Александрович
  • Евтухова Валентина Олеговна
RU2695705C1
СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ ЭЛЕМЕНТОВ В РАЗЛИЧНЫХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ 2010
  • Карпов Юрий Александрович
  • Ширяева Ольга Алексеевна
  • Иванникова Наталья Витальевна
  • Дальнова Ольга Александровна
  • Орлов Владимир Владимирович
  • Алексеева Татьяна Юрьевна
  • Дмитриева Анна Петровна
RU2436071C1

Реферат патента 1990 года Способ определения тяжелых металлов

Изобретение относится к способам атомно-абсорбционного определения тяжелых металлов после их сорбционного концентрирования и позволяет повысить чувствительность, избирательность и упростить анализ природных и сточных вод в химических лабораториях предприятий народного хозяйства. Способ заключается в сорбционном концентрировании никеля, кобальта, кадмия и меди на композиционном сорбенте КХС-2, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрилнитрильного волокна, модифицированную хиноксалин-2,3-дитиолом, из растворов при PH 6,6 - 8,8 и соотношении массы сорбента и пробы 1:1000, и количественной регистрации атомно-абсорбционным методом при использовании в качестве спектроскопического буфера 3 - 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Предел обнаружения (мкг/л) меди 0,008, кадмия 0,001, кобальта 0,03, никеля 0,01. Избирательность позволяет упрощение анализа благодаря исключению трудоемких операций предварительного разрушения органических веществ в пробе, упаривания анализируемой воды и др. 4 табл.

Формула изобретения SU 1 606 903 A1

В табл. 2 представлены данные о степени извлечения тяжелых металлов (%) из природной воды на композиционном хе- латном сорбенте КХС-2 (рП 7, мл, мкг/л) в зависимости. от соотношения объемов воды (V) и массы сорбента (т). Оптимальные условия извлечения тяжелых металлов достигается при соотно- шении , т. е. на 1л ( - 1 кг) раствора необходимо 1 г сорбента.

При изменении границ интервала для сорбента менее 1, степень извлечения снижается до 90%, а увеличение более 1 нера- ционально из-за уменьшения коэффициента концентрирования и перерасхода сорбента.

В табл. 3 представлены данные (зависимость атомного поглощения тяжелых

Формула изобретения

Способ определения тяжелых металлов, включающий их сорбционное концентрирование и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности, избирательности и упрощения анализа, сорбцию проводят на композиционном сорбенте, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрил- нитрильного волокна, модифицированных хиноксалин-2,3-дитиолом, при соотношении массы пробы и сорбента 1000:1 и рН раствора 6,6-8,8, а количественную регистрацию проводят в присутствии 3-4%-ного раствора аскорбиновой кислоты.

Та блица

Таблица 2

Таблица 3

Предел обнаружения (мкг/л):

Медь Кадмий Кобальт Никель Относительное стандартное отклонениеСтепень извлечения металлов (%) Коэффициент концентрирования Селективность

Время анализа (час.)

Таблица 4

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1990 года SU1606903A1

Назаренко И
И
и др
Атомно-аб- сорбционное определение тяжелых металлов в водах и других объектах окружающей среды после их сорбционного концентрирования на полимерном эфире
- Журнал аналитической химии, 1985 т 40 вып
Способ гальванического снятия позолоты с серебряных изделий без заметного изменения их формы 1923
  • Бердников М.И.
SU12A1
Электрическая дуговая печь 1922
  • Евреинов Г.Е.
  • Тельный С.И.
SU2129A1

SU 1 606 903 A1

Авторы

Самчук Анатолий Иванович

Пилипенко Анатолий Терентьевич

Рябушко Олег Павлович

Батковская Людмила Алексеевна

Батиевский Борис Алексеевич

Рябушко Виктория Олеговна

Даты

1990-11-15Публикация

1989-01-05Подача