Магнетронный детектор по захвату электронов Советский патент 1988 года по МПК G01N30/70 

4

4;

ее 431

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для регистрации компонентов, разделенных на хромятографической колонке, с

Цель изобретения - повышение чувствительности детектирования и уменьшение объема детектора.

На чертеже показан магнетронный детектор. .Ю

Детектор содержит термоэмиссионный катод 15 постоянный магнит 2, ускоряющий электрод 3, молекулярный се- паратор 4, анод 5, первую секцию (секция молекулярного сепаратора) 6, 15 вторую секцию (камеру ионизации) 7, патрубки для откачки низкомолекуляр- кого газа-носителя 8 и для откачки молекул компонентов 9,

Устройство работает следующим об- 20 разом.

Электроны, испускаемые термоэмиссионным катодом 1 (с прямьн или косвенным подогревом), направляются ускоряющим электродом 3 в пространство,25 находящееся под воздействием магнитного поля, создаваемого постоянным магнитом -, выполненным из высоко- коэрцетивного сплава (например, кобальт - самарий). Электроны под воз- ЗО действием этого поля закручиваются и приобретают винтовую траекторию, Что позволяет в ограниченном объеме. получать большую длину пробега, уве личивая таким образом вероятность ,, захвата электронов анализируемыми молекулами, В этот же объем после прохождения через молекулярный сепаратор 4, где отделяется и откачивается большая часть газа-носителя,нап-40 равляется молекулярный пучок, состоя- щий из мо.лекул анализируемых компонентов и остаточного газа-носителя. При столкновении, электронов с молекулами происходит их захват молекула1чи 45 компонента, имеющими сродство к электрону,

В результате количество злектро- нов, попадаюпшх на анод 5, уменьшается, а значит уменьшается, ток через rg диод, что регистрируется схемой усиления и вторичным прибором. Секции молекулярного сепаратора 6 и ионизации 7 откачиваются вакуумным насосом через патрубки 8 и 9 до остаточного , давления, обеспечивающего необходи- мую длину пролета электрона. Так как после молекулярного сепаратора бинарная газовая смесь поступает сущест- ,

венно обогащенная по анализируемому веществу и так как ДЭЯ является концентрационным детектором, его чувствительность увеличивается. Вследствие того,что молекулы компонента вхо дят в ионизационную камеру из сопла молекулярного сепаратора узким пучком и подвергаются в ней расширению, температура резко снижается, что является дополнительным положительным эффектом, так как это. приводит к сужению ширины пика из-за уменьшения диффузии. Плотность потока электронов от термоэмиссионного источника на несколько порядков выше, чем от радиоактивных (причем при меньшей энергии электронов), следовательно, эффективность ионизации будет вьше при меньшем уровне шумов (при энергии электронов J0-источников 10 - 100 кэВ вероятность образования пар ионов колеблется от 10 до 10 на

1см пролета, что создает соответствующий шумовой фон, тепловые электроны после ускоряющего электрода имеют энергию 10 эВ, хотя при такой энергии .на I см пролета образуется всего 1 пара ионов, что соответственно отвечает меньшему шуму благодаря существенно большей плотности потока электронов, эффективность ионизации будет выше).

, Вследствие очень малых расходов газа-носителя (1-10 мкл/мин) в капиллярных колонках молекулярный сепаратор и ионизационная камера не требуют мощных средств откачки. Для обеспечения нужного , вакуума (1 2торр) достаточен малогабаритный вакуумный насос ВН-1 производительностью 2 л/с.

Магнетронный детектор может найти применение в анализаторах загрязнения окружающей среды.

Загрязнители окружающей среды характеризуются как Р(ироким разнообразием физико-химических свойств,так и широким спектром соединений в ультрамалых количествах, но присутствие которых необходимо фиксировать вследствие их высокой токсичности. Решение этой проблемы возможно только при использовании методики,обеспечивающей высокое разрешение,чувствительность и специфичность. Этим ; требованиям в наибольшей степени удовлетворяет сверхкритическая капиллярная хроматография (имею1чая вы

3

сокое разрешение) в сочетании с высокочувствительным и специфичным микродетектором. Наиболее токсичными компонентами загрязнения являются галогеносодержащие соединения типа пестицидов, хлоридов, фторидов и т.п., к которым детектор селективно чувствителен (). Использование детектора в передвижных установках позволяет определять источники яаг- рязнения и своевременно принимать меры по их устранению.

Формула изоб-ретения

Магнетронный детектор по захвату электронов, содержащий камеру с расположенными в ней источником электронов и измерительными электродами, ртлич ающийся тем, что, с целью повьпчения чувствительности детектирования и уменьшения рабоче.5

10

4130А

го объема детектора, камера выполнена из двух секций, в первой секции установлены входное и выходное сопла молекулярного сепаратора и патрубок для откачки ттзкомолекулярного га- за-носителя, первая и вторая секции связаны выходным соплом молекулярного сепаратора, во второй секции размещены термоэмиссионньпЧ источник электронов, измерительные электроды, постоянный магнит и патрубок для откачки молекул компонентов, при этом постоянный магнит выполнен в виде полого цилиндра с отверстиями в боковой поверхности, расположенными соос- но с выходным соплом молекулярного сепаратора, и установлен между измерительными электродами так, что нап- равление вектора его магнитного поля перпендикулярно направлению движения электронов.

15

20

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для регистрации компонентов, разделенных на хроматографической колонке. Целью изобретения является повышение чувствительности детектирования и уменьшение объема детектора. Камера магнетронного детектора вьшолнена из двух секций. В первой секции установлены входное и выходное сопла молекулярного сепаратора и патрубок для откачки низкомолекулярного газа-носителя. Первая и вторая секции связаны выходным соплом молекулярного сепаратора, во второй секции размещены термоэмиссионный источник электронов, измерительные электроды, постоянный магнит и патрубок для откачки молекул компонентов. Постоянный магнит при этом вьтолнея в виде полого цилиндра с отверстием в боковой поверхности, расположенными соосно с выходным соплом молекулярного сепаратора, и установлен между измерительными электродами таким образом, что направление вектора его магнитного поля перпендикулярно направлению движения электронов. 1 ил. 5 (Л с

7