Способ отделения лантана от редкоземельных элементов цериевой группы Советский патент 1988 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к химии редкоземельных элементов (РЗЭ) и может быть использовано при отделении лантана от любого РЗЭ цериевой группы или их смеси.

Лантан - один из наиболее распространенных редкоземельных элементов - имеет самостоятельную область применения, в частности в широкоугольной оптике. Поэтому отделение лантана от РЗЭ цериевой группы представляет важную технологическую задачу.

Цель изобретения - повышение коэффициента отделения лантана от РЗЭ це- риевой группы.

Цель достигается при однократной обработке водного раствора смеси со- лей РЗЭ (например, хлоридов или нитратов) цериевой группы комплексообра- зователем. К водному раствору смеси солей РЗЭ цериевой группы прибавляют водный раствор об-(о-оксифенокси)алкил

фоСфОНОВОЙ кислоты или МОНОЭД ИЛОВОГО

эфира такой кислоты, взятых в стехио- метрическом соотношении, с последую- пщм отделением вьтавшего осадка, содержащего комплексы РЗЭ, кроме лантана, тогда как лантан остается в растворе.

Достигаемьш .при однократном осажде НИИ коэффициент отделения лантана сое тавляет f050.

Достоинством предлагаемого способа йвляется высокий коэффициент разделения, простота методики разделения и аппаратурного оформления.

Пример 1. Разделение смеси La(NOj)j и NdCNOj),.

К смеси мелкораздробленных La(NOj) и Nd(NO)j , взятых в количестве 0,433 и 0,438 г соответственно (молярное соотношение La:Nd 1:1), добавляют 10 мл воды и к полученному раствору прибавляют водный раствор (5 мл) о-оксифеноксиметилфосфоновой кислоты (HjjL) (0,876 г). Раствор перемешивают при комнатной температуре в течение суток. Выпавший осадок отфильтровывают, промьшают небольшим количеством воды, сушат на воздухе.

Спектрофотометрический анализ фильтрата, полученного после отделения осадка комплекса Nd, показал, что раствор практически не содержит Nd (с точностью до ошибки определения спектрофотометрическим методом).Фйльт рат упаривают досуха, остаток анализируют на содержание La.

По результатам анализа в фильтрате содержится 100+3% La. Осадок комплекса растворяют в 3 мл 20%-ного растJ вора НС1, разбавляют до 50 мл водой и при 60°С осаждают оксалат Nd насыщенным раствором HjCjO. Оксалат высушивают и переводят в оксид пут ем прокаливания при 1000 С. Полученньш ок0 сид растворяют в 5 мл концентрированной НС1, разбавляют водой до 50 мл и анализируют на содержание Nd спектрофотометрическим методом ( А 575 нм) . По результатам анализа полученный ок5 сид содержит 100±3% . Коэффициент разделения смеси La-Nd составляет приблизительно 1050.

Пример 2. Разделение смеси LaClj и PrClj.

0 К смеси мелкораздробленных LaClj и PrClj, взятых в количестве 0,433 и 0,870 т соответственно (молярное соотношение LarPr 1:2), добавляют 15 мл воды и к полученному раствору

5 прибавляют водньш раствор (7 мл) (о-оксифенокси)бензилфосфоновой кислоты (), взятой в количестве 1,326 г (молярное соотношение LarPr: 1:2:3). Раствор, перемешивают

Q при комнатной температуре в течение суток. Вьшавший осадок отфильтровывают, промьшают небольшим количеством воды, сушат на воздухе. Результаты Сф-метрического анализа фильтрата, полученного, после отделения осадка комплекса Рг, показали, что маточный раствор практически не содержит Рг, По результатам анализа в фильтрате содержится 100+3% La.

При осаждении РЗЭ в указанных при- мерах происходит образование малорастворимых комплексов РЗЭ состава HML и ML -2H20 для кислот и их эфиров соответственно.

5

0

Указанные комплексы ранее в литературе не описаны. Индивидуальность полученных комплексов доказана методами элементного анализа. ИК-спектро- скопии, рентгенофазового и термического анализа.

Формула изобретения

Способ отделения лантана от редкоземельных элементов цериевой группы обработкой исходных водных растворов солей комплексообразователем, отличающийся тем, что, с

144А301

целью повышения коэффициента разделе- ком соотношении и комплексное соедй- ния, в качестве комплексообразователя некие лантана отделяют в вцде водного используют водный раствор с.-(о-окси- раствора от нерастворимых комплексных фенокси)алкилфосфоновых кислот или их . соединений редкоземельный элементов моноэтиловых эфиров в стехиометричес- цериевой группы.

Изобретение относится к способам отделения лантана от редкоземельных элементов (РЗЭ) цериевой группы и позволяет повысить коэффициент разделения. Разделение ведут добавлением в исходньй раствор (Л-(о-оксифенокси) алкилфосфоновых кислот или их моноэтиловых эфиров в стехиометрическом соотношении. Затем раствор, содержащий растворимое комплексное соединение лантана, отделяют от осадка комплексных соединений РЗЭ цериевой группы. Достигаемый при однократном осаждении коэффициент разделения составляет 1050 (по прототипу коэффициент разделения не превышает 360). I СО