Способ группового разделения редкоземельных элементов Советский патент 1988 года по МПК C01F17/00 

NU

00

со

1

Изобретение относится к способам разделения редкоземельных элементов (РЗЭ) и может быть использовано в химической технологии при групповом разделении суммы РЗЭ, вьщеленной из минералов, на цериевую и иттриевую подгруппы И.ПИ при отделении индивидуальных элементов дериевой и иттри

Осаяадение РЗЭ в указанном примере происходит в результате образования относительно малорастворимого комплекса хлорида РЗЭ с ацетилацето- нимином (обозначается 0) состава . Комплексы MClj 3Q в литературе не описаны, ниже приводятся примеры синтеза индивидуальных комплексов

Изобретение относится к способам группового разделения редкоземельных элементов (РЗЭ) и позволяет повысить коэффициент группового разделения. К насыщенному изопропаноль- нрму раствору безводных хлоридов смеси РЗЭ добавлйют ацетилацетонимин-.в сверхстехнометрическом количестве из расчета образования комплекса с молярным соотношением ацетилацетомина и РЗЭ 3:1. Отделяют осадок, содержащий РЗЭ иттриевой группы, от раствора, содержащего РЗЭ цериевой группы. При однократном осаждении достигается разделение, характеризующееся коэффициентом разделения 1600. При использовании известного способа достигают значения коэффициента разделения 100. ш

вой подгруппы в искусственных смесях,Q хлоридов РЗЭ с ацетилацетонимином. Индивидуальность полученных комплексов доказа-на методами элементного анализа, ИК-спектроскопии, рентгенофазного и термического анализа.

П р и м е р 2, Пол зрение YbClySQ. 1,71 г Yhtlj растворяют в 200 мл

входящих в состав керамики или других материалов при их регенерации или анализе.

Целью изобретения яЕшяется повышение коэ1Ьфициента группового разде- j ления, что обеспечит возможность однократной обработки раствора хлоридов суммы РЗЭ (или смеси представн- телей цериевой и иттриевой подгруппы) комплексоо.бразователем.20

П р и ;ч е р 1. Разделение смеси NdClj и YbClj.

К смеси мелкораздробленных NdClj и YbCl, взятых в количестве 1,25 низопропанола, нагревают раствор до 35-40 С и добавляют 2,42 г ацетила- цетонимина. Смесь реагентов перемешивают в закрытом сосуде в течение 3ч, выпавший осадок отделяют фильтрованием и высушивают в вакууме ( мм рт. ст.) при 70°С, Выход 90%. Аналогично могут быть получены

1,40 г соответственно (молярное соот-25 выходом от 73 до 90% комплексы хпоношение NdrYb 1:1), добавляют 450мл изопропанола, 4 г ацетилацетонимина и тщательно перемешивают 5 ч. Получают изопр.опанольный раствор, обогащенный

РИДОВ Y и элементов от Gd до Lu включительно.

П р и м е р 3. Получение .

Смесь 0,97 г NdCl, 1,53 г аценеодимом, и осадок, содержащий иттер- д тилацетонимина и 400 мл изопропанола

бий.

Продукты анализируют следующим образом. Вьпавший осадок отфильтровывают, промывают небольяим количеством изопропанола, растворяют в 100 мл воды и при осаждают оксалаты Yb и Nd насыщенным при комнатной температуре раствором щавелевой кислоты. Фильтрат упаривают досуха, остаток растворяют в 100 мл воды и осаждают оксалаты РЗЭ указанным способом. Оксат аты высушивают при 140 С и переводят в оксиды путем прокаливания при . Навески оксидов

35

40

до 40 С и перемешивают в закрытом сосуде до полного растворения реагентов. Больший, чем в примере 2, объем растворителя необходим ввиду значительно более низкой растворимости NdCl. по сравнению с ЬС1,в изопропа- ноле. Раствор упаривают в вакууме (10-15 мм рт. сТо) до вязкого сиропообразного состояния, добавляют 20 м петролейного эфира, тщательно перемешивают, отфильтровывают выпавший осадок и сушат в вакууме (10 мм рт.ст. при 70 С. Выход 70%. Аналогично может быть получен 5тС1з Зр.

растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, доводят водой До 50 мл и анализируют на содержание неодима спектрофотометрическим методом (- 521 ,6 нм) .

Смесь оксидов, полученных из осад ка, содержит 0,4% NdjO и 99,6% (молярное соотношение Nd:Yb 1:236), смесь оксидов из изопропа- нольного фильтрата - 86,8% и 13,2% YbaOj (молярное соотношение NdrYb 7,7:1).

В осадок переходит около 90% иттербия. Коэффициент раздапення смеси Yb-Nd составляет более 1600.

изопропанола, нагревают раствор до 35-40 С и добавляют 2,42 г ацетила- цетонимина. Смесь реагентов перемешивают в закрытом сосуде в течение 3ч, выпавший осадок отделяют фильтрованием и высушивают в вакууме ( мм рт. ст.) при 70°С, Выход 90%. Аналогично могут быть получены

РИДОВ Y и элементов от Gd до Lu включительно.

П р и м е р 3. Получение .

Смесь 0,97 г NdCl, 1,53 г ацетилацетонимина и 400 мл изопропанола

до 40 С и перемешивают в закрытом сосуде до полного растворения реагентов. Больший, чем в примере 2, объем растворителя необходим ввиду значительно более низкой растворимости NdCl. по сравнению с ЬС1,в изопропа- ноле. Раствор упаривают в вакууме (10-15 мм рт. сТо) до вязкого сиропообразного состояния, добавляют 20 мл петролейного эфира, тщательно перемешивают, отфильтровывают выпавший осадок и сушат в вакууме (10 мм рт.ст.) при 70 С. Выход 70%. Аналогично может быть получен 5тС1з Зр.

Необходимость использования насыщенного раствора следует из того, что при избытке растворителя, в растворе присутствуют и легкорастворимые и труднорастворимые комплексные соединения , Это приводит к значительному снижению коэффициента группового разделения.

Формула изобретения

Способ группового разделения редкоземельных элементов на цериевую и иттри езую подгруппы добавлением в

- 1439080-

раствор хлоридов редкоземельных эле-торый добавляют к насьпценному изопро- ментов комплексообразователя с после-панольному раствору безводных хпори- дующим отделением фильтрата от осад-дов смеси редкоземельных элементов ка, о т л ичающийся тем, чтов количестве сверх стехиометрии об- с целью повышения коэффициента разде-разования комплекса с- молярным соления, в качестве комплексообразова-отношением ацетилацетонимина и редко- теля используют ацетилацетонимин, ко-земельных элементов 3:1.