Способ приготовления эталонов сульфидных руд к аттестационному анализу Советский патент 1988 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к TexHHKie получения и подготовки образцов для исследования, в частности к способам приготовления эталонов сульфидных руд к последующему аттестационному анализу,.и может быть использовано в геологии, химии и других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения - повышение точности, аттестационного анализа сульфидных руд путем улучшения однородности эталонов.

Способ осуществляют следующим образом.

Отобранные на месторождении образцы сульфидных руд массой порядка десятков килограммов (в виде штуфов или керна) дробят до щебня с кусками размером 15-20 мм, которые просматривают на отсутствие инородных включений и изымают последние, проводят минералогическое изучение состава руд по рудообразующим и акцессорным минералам.

Образец каждой руды измельчают в порошок, но не доводят его до заданной Крупности (останавливая процесс приблизительно по достижении крупности частиц 0,2-0,3 мм, что определяется опытом), затем порошковый продукт дезактивируют. Это можно осуществить, вьщерживая продукт до равновесия с окружающей средой. Критерием завершения процесса дезактивации реакционных центров материала, как установлено опытным путем, служит прекращение дальнейшей агломерации порошка руды в слипающиеся, иногда довольно плотные, агломераты. Для различных типов сульфидной руды и степени их измельчения продолжительность процесса дезактивации весьма различна - от 1-2 до 5-6 мес., поэтому контроль агломерации (т.е. способности руды слипаться ) обычно проводят несколько раз, чтобы убедиться в ее прекращении. Затем продукт, приобретающий характер плотных агломератов размерами от нескольких миллиметров до сантиметров и даже более снова измельчают (предварительно раздробив крупные куски). Если после повторного измельчения агломерации не наблюдается (активность,реакционных центров невысокая), а средняя крупйость порошка удовлетворяет заданной, например 2/3 массы меo

5

0

5

0

5

0

5

0

5

нее О, мм, то продукт направляют на гомогенизацию для последующей расфасовки, аналитических и других ат- - тестационных работ. Если агломерация имеет место (активность реакционных центров материала высока), продукт дезактивируют аналогично описанному и по прекращении агломерации снова измельчают его и так далее до достижения заданной крупности порошка.

По предлагаемому способу были получены четыре типа эталонов сульфидных руд (пирротиновых, с различной вкрапленностью силикатов), для чего было вьшолнено - 700 аналитических измерений, в том числе четырех аттестуемых элементов группы платины, представленных в известном способе, Сравнительные результаты аттестационного анализа сульфидных руд (по четырем сопоставимым элементам) при-- ведены для известного и предлагаемого способов в таблице ,где приняты следующие обозначения: А - аттестованное содержание элемента в эталоне; ±&- абсолютная предельная погрешность аттестации для доверительной вероятности 0,95; лг- относительная предельная погрешность аттестации, равная lOOd /А; 1/3 Дг предельно допускаемая относительная

погрешность, I

Пример 1, Отобран в виде штуфов образец сульфидной крупнозернистой пирротиновой руды, представленной по данным минералогического изучения дробленного до щебня материала минералами,% пирротин 60,2%; пент- лахадит 14,1%; халькопирит 16,7; магнетит 5,0; силикаты 4,0, Подлежавшие аттестационному анализу элементы были представлены следующими минеральными формами: пдатина - твердые растворы во всех сульфидах; палладий - в пентландите; родий - в пирротине и пентландите, золото - самородное - в чешуйках до 0,01-0,03 мкм. Необходимая степень конечного измельчения (для химического анализа) была задана обычным требованием; 2/3 массы порошка должна иметь размер менее О,I мм.

Образец сначала измельчали в порошок, не доводя до заданной крупности, а именно до размера частиц 0,3мм («-2/3 массы), затем продукт дезакти

вировали, вьщерживая его до равновесия с окружающей средой (нормальные климатические условия, продукт помещали в бумажные мешки), периодически еженедельно, проверяя на агломерацию Для данного образца опытным путем ус .тановили практическое прекращение агломерации через 2 нес. выдержки; прекращение агломерации идентифицирова- ли по превращению пакетов с порошком в твердые монолитные брикеты. После этого продукт снова измельчали (предварительно разбив массу брикетов на куски) в механическом дисковом исти- рателе (зазор между дисками О,1 мм) и в аналогичных условиях снова выдерживали, проверяя продукт на агломерацию. Наблюдали только комкование порошка в агломераты небольшого разме- ра - до 5-8 мм. По прекращении прироста количества агломератов - через 3-4 мес. выдержки, продукт еще раз измельчали в истирателе с тем же зазором, вьщержали для контроля 1 мес. (агломерации нет), провели его сито- вый анализ на определение процента массы, прошедшей через сита с разными ячейками: сито 0,14 мм - 100%; 0,10 мм - 86%; 0,071 мм - 76%; 0,050 мм - 56% (средняя крупность ,05 мм). Так как размер порошка удовлетворял заданной крупности (2/3 массы частиц менее 0,1 мм), его гомогенизировали (усредняли) в механичес ком смесителе по режиму: 1 ч перемешивания на I кг массы порошка.

Из таблицы видно, что при приготовлении эталона предлагаемым способом все погрешности аттестационного анализа (5г) с запасом удовлетворяют

установленным требованиям (г Д,), а

их сопоставление со значениями Лг дл известного способа выявляет соответ- ственно элементам, снижение погрешностей предлагаемого способа в 1,9 раза по Pt, 5,5 раз по Pd, в 13 раз по Rh и в 5,5 раз по Аи. Различия эффективности по элементам могзгг быт обусловлены неодинаковыми формами нахождения их в сравниваемых рудах.

П р им ер 2. Аналогично отобран образец сульфидной среднезернистой силикатсодержащей пирротиновой руды, представленной минералами,%: пирроти 58,0; пентландит 9,0, халькопирит 9,0; магнетит 11,0, силикаты 13. Минеральные формы элементов., подлежав

5

Q 0 5 0 g

о

5 0

5

ших аттестации, те же, что в примере 1. Требования химического анализа к крупности порошка те же - 2/3 массы менее 0,1 мм.

Образец сначала измельчали в порошок до 0,3 мм, т.е. не доводя до заданной крупности, затем его дезактивировали, выдерживая его до равновесия с окружающей средой, периодически проверяя на агломерацию. Для данного образца опытным путем установили практическое прекращение агломерации только через 5-6 мес вьщерж- ки, причем агломераты не достигали крупных размеров (получали комки размерами 10-15 мм и менее). Продукт снова измельчили и после выдержки (1,5 мес) не обнаружили в нем агломератов. Ситовой анализ продукта показал при этом достижение заданной крупности порошка: через сито 0,14 мм прошло 85% массы материала, 0,10 мм - 72%, 0,071 мм - 58% и 0,050 мм - 50% (средняя крупность мм).Полученный порошок гомогенизировали в смесителе по тому же режиму усреднения,

что и в примере 1.

Аттестационный анализ приготовленного эталона сульфидной руды показал метрологические характеристики, приведенные в таблице.

Из таблицы.видно, что при-приготовлении эталона предлагаемым способом все погрешности аттестационного анализа (Jr-) с запасом удовлетворяют

установленным требованиям (г Д), а

их сопоставление со значениями иг- для известного способа выявляет снижение погрешностей предлагаемого способа в 1,2 раза по Ft, в 8,8 раз по Pd, в 13 раз по Rh и в 2,9 раз по Ли.

Таким образом, как и в примере 1, показано, что приготовление эталонов сульфидных руд предлагаемым способом обеспечивает значительное снижение погрешности их аттестационного анализа по сравнению с известным способом и больший запас точности по отношению к требованиям.

Повышение точности аттестационного анализа эталонов сульфидных руд согласно предлагаемому способу обеспечивается совокупностью признаков, которые дают возможность получить более тонкодисперсные эталоны суль- ; фидных руд, что по известному способу невозможно вследствие присущего

сульфидным рудам, особенно пирроти- новым, свойства самовозгораться при тонком измельчении. По сравнению с известным предлагаемый способ обеспечивает уменьшение средней крупности получаемых порошковых эталонов в 3 раза (с 0,15 мм до 0,05 мм). При этом суммарная поверхность частиц порошков увеличивается примерно в 10 раз, что резко повышает поверхностную активность сульфидных минералов из соответствующих руд, их способность к окислению (самовозгорание). Однако, при проведении процес- са приготовления таких эталонов предлагаемым способом самовозгорания и ощутимого окисления сульфвдных руд не происходит, что может быть обусловлено своего рода гашением цепной реакции в их порошках за счет дезактивации реакционных центров материала. Действительный механизм процесса сложен, однако, как показьюает йолученный экспериментальный матери- ал, в основе этого процесса лежит вэаимогащение избыточной поверхностной энергии контактирующих (соседних .частиц, что проявляется по отчетливо наблюдаемому слипанию частиц в комки и даже в плотные агломераты. Поэтому наличие агломерации и особенно наблюдение за ее прекращением могут служить критерием оптимизации режима измельчения сульфидов. Использование изобретения позволяет приготовлять высококачественные порошковые эталоны сульфидных руд, что обеспечивает высокую точность аттестационного анализа эталонов, вкJПoчaя наиболее склонные к самоокислению пирротино

с 0 5 Q р

5

вые руды, Повьш1ение качества эталонов при предлагаемом способе заключается не только в их лучшей однородности, обеспечиваемой после проведения гомогенизации более тонкодисперсных порошков (этот фактор непосредственно снижает погрешность аттестационного анализа эталонов в несколько раз |, но и в долговременной сохранности качества приготовленных эталонов в нормальных условиях хранения и эксплуатации, В процессе создания комплекта таких эталонов доказана их сохранность без изменения физических и химических свойств в течение более 10 лет.

Формула изобретения

}, Способ приготовления эталонов сульфидных руд к аттестационному анализу, включающий измельчение руды в порошок до заданной крупности и его гомогенизацию, отличающий- с я тем, что, с целью повьппения точности аттестационного анализа путем улучшения однородности эталонов, руду предварительно измельчают, не доводя ее до заданной крупности, затем порошок дезактивируют, проверяют на агломерацию снова измельчают, причем дезактивацию порошка, его проверку на агломерацию и измельчение повторяют до получения заданной крупности порошка, который затем гомогенизируют .

2, Способ поп,1,отличаю- щ и и с я тем, что дезактивацию выполняют, выдерживая порошок до равновесия с окружающей средой.

7 4446488

Сравнение метрологических характеристик эталонов сульфидных руд, приготовленных по известному и предлагаемому способам для аттестационного анализа на содержание платиновых металлов

Изобретение относится к области получения и подготовки образцов для исследования, в частности к способам приготовления эталонов сульфидных руд к последующему аттестационному анализу. С целью повышения точности аттестационного анализа руду предварительно измельчают, не доводя ее до заданной крупности порошка, затем порошок дезактивируют, проверяя его на агломерацию, и по ее прекращении измельчают его снова, причем де закти- вацию, проверку порошка на агломерацию и измельчение повторяют до получения заданной крупности порошка, который затем гомогенизируют. Дезактивацию вьшолняют, выдерживая порошок до равновесия с окружакядей средой. 1 з.п, ф-лы, табл. i СЛ ilib Ф 00

Платина

Известный

0,15 5,85 0,54 9,2 11

По данному элементу предлагаемый способ обеспечивает более точную аттестацию по сравнению с известным.

Редактор А.Огар

Составитель Л.Горяйнова

Техред М.Дидык Корректор М.Максимишинец

Заказ 6499/42

Тираж 847

ВНИИПЙ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Да

Подписное