Способ очистки капролактама Советский патент 1962 года по МПК C07D223/02 

Основным авт. св. № 141296 защищен способ очистки капролактама окислителями с последующей дистилляцией.

Настоящее изобретение является дальнейщим усоверщенствованием способа ПО основному авт. св. № 141296 и отличается от него тем, что, с целью достижения высокой степени очистки, процесс контролируют путем измерения окислительно-восстановительното потенциала.

На чертеже изображены характерные графики изменения основных показателей чистоты капролактама по стандарту, в зависимости от расхода окислителя.

В процессе очистки капролактама окислителями (бромом, хлором, бромной или хлорной водой, Перманганатом калия, хроматами, перекисью бария или другими) избыток реагента ухудщает качественные показатели ка.пролактама.

Восстановление избытка окислителя различными добавками (например, сульфидами металлов, бисульфатами и другими) загрязняет капролактам, затрудняет очистку, а также увеличивает стоимость очистки. Кроме того добавки осерняют капролактам и делают его непригодным для ттереработки.

Чтобы исключить возможность появления избытка окислителя в очищенном продукте, желательно контролировать процесс очистки.

Обычные аналитические методы определения содержания свободного брома, хлора или других окислителей, основанные на взаимодействии этих окислителей с избытком йодида калия и на титровании выделяющегося йода раствором тиосульфита, не пригодны для контроля очистки кап-ролактама, так как йодид калия и особенно тиосульфат сильно загрязняют капролактам.

Предлагается контролировать процесс очистки капролактама путем измерения окислительно-восстановительного потенциала.

jNo 144602- 2 -

В концентрированный водный раствор калролактама добавляется окислитель-раствор брома или хрома - и измеряется окислительновосстановительный Потенциал (кривая / на чертеже). Для контроля изменения последнего в процесе очистки капролактама при титровании отбирается проба, которая дистиллируется, и дистиллят анализируется по показателям ГОСТа - определяются перманганатное число (кривая 2 на черт.) и показатель твердости (кривая 3 на черт.).

Исследования показали, что изменения потенциала раствора капролактама соответствуют изменению качественных показателей капролактама, т. е. определенному потенциалу соответствует капролактам с олределенной степенью чистоты.

Таким образом за ходом процесса очистки можно следить по изменению окислительно-восстановительного потенциала.

Применение предлагаемого способа позволит повысить перманганатное число с 150 сек (ГОСТ 7850-55) до 12000 сек и выше.

Предмет изобретения

Способ очистки капролактама по авт. св. № 141296, отличающийся тем, что, с целью достижения высокой степени очистки, процесс контролируют путем измерения окислительно-восстановительного потенциала.

,.VN

1:л

Ф