Устройство для кулонометрического титрования Советский патент 1974 года по МПК G01N27/42 

1

Предполагаемое изобретение относится к области аналитической химии.

Предлагается устройство для кулонометрического титрования с записью кривой титрования на автоматическом самопишущем потенциометре.

Существуюш,ие ныне устройства имеют ряд недостатков, заключающихся в несовершенстве индикаторных схем, использование которых часто приводит к получению «размытых кривых, что затрудняет точное определение конечной точки титрования (КТТ) и снижает точность и чувствительность метода.

С целью упрощения устройства для кулонометрического титрования и расширения возможпостей его использования индикаторная система выполнена в виде электродной пары, образующей в конечной точке титрования гальванический элемент.

Один из электродов, индикаторный, может быть сложным угольным настовым электродом, содержащим вещество, вступающее в химическую реакцию с электрогенерированными ионами.

На чертеже приведена блок-схема предлагаемого устройства.

Устройство состоит из двух частей: генераторной цепи А, включающей источник питания 1, например УИП-2, и два генераторных электрода 2, 3 (например, платиновые, с площадью 1, 3), разделенных между собой в ячейке пористой перегородкой или электролитическим ключом 4, и индикаторной цепи В, в которую входит автоматический потенциометр 5, фиксирующий изменение потенциала или тока (по падению напряжения на калиброванном сопротивлении), и два индикаторных элект1рода 6, 7, помещенные в ячейку и также разделенные друг от друга электричесКИМ ключом.

Индикаторный электрод 6 в конечной точке титрования вступает в химическую реакцию с геперируемым реагентом, в результате чего резко изменяется э.д.с. гальванической пары,

т. е. э.д.с. индикаторной цепи. В качестве индикаторного электрода прпмепяют сложный настовый электрод, в который замешано вещество, обеспечивающее в результате взаимодействия с электрогенерируемыми ионамн

сдвиг его потенциала в ККТ. Второй электрод 7 может быть как поляризующимся, та и неполяризующимся, но выбранным такими образом, чтобы обеспечивалась соответствующая реакция на индикаторном электроде 6. Так,

если индикаторный электрод-катод, второй электрод должен быть анодом и наоборот.

Пример 1. Кулонометрическое титрование роданида калия электрогенерированным хлором. Индикторным электродом служит медноугольный настовый электрод, являющийся катодом. Анод в этом случае - платиновый электрод, погруженный в водный насыщенный раствор иодида калия. В момент появления избытка хлора в КТТ сила токта в индикаторной цепи резко возрастает из-за восстановления хлора на индикаторн01М электроде.

Определяют микрограммовые количества роданида калия.

Пример 2. Кулонометрическое определение бихромат - иона электрогенерированным ионом свинца.

Индикаторным электродом служит сложный свинцовый - угольный пастовый анод. Катод- перманганатный электрод. В момент появления избытка ионов свинца в КТТ сила тока на индикаторной цепи резко возрастает из-за окисления ионов свинца на свинцовоугольном настовом электроде. Определяют миллиграммовые количества бихромата.

Пример 3. Кулонометрическое определение алюминия. Кулонометрически титруют оксихинолинат алюминия электрогенерированным бромом. Индикаторным электродом служит угольный иастовый катод, анодо.м - платиновый электрод, погруженный в насыщенный раствор иодида калия в воде. В момент появления тока в КТТ сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за восстановления брома на индикаторном электроде. Онределяют микрограммовые количества алюминия.

Пример 4. Кулонометрическое определение гидроксил - ионов электрогенерированным ионом водорода.

Р1ндикаторньш электродом служит медноугольный настовый анод, катодом - сложный перманганатно-угольный элект1род, погруженный в насыщенный раствор пермаганата в 1 м КОН.

В момент появления избытка Н+ в КТТ потенциал медно-угольного настового электрода сдвигается к положительным значениям и сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за окисления меди с поверхности медноугольного настового электрода.

Определяют Ю - 10- М ионов гидриксила.

Предмет изобретения

1.Устройство для кулонометрического титрования с электрометрической индикацией конечной точки, состоящее из генераторной и индикаторной цепей, отличаю ще вся тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения возможности метода, индикаторная система выполнена в виде электродной пары, образующей в конической точке титрования гальванический элемент.

2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что один из электродов, индикаторный, выполнен Б виде сложного угольного пастового электрода.