Клей Советский патент 1989 года по МПК C09J3/16 

сд

00

Изобретение относится к одноупа- ковочным эпоксидным клеевым композициям горячего отверждения, а именно к материалам, пригодным для экс- пресс-ремонта дефектов на алюминиевы испарителях холодильных установок.

Цель изобретения - ускорение процесса отверждения, снижение газопроницаемости и повышение фрёоностойкос ти клея.

Для приготовления клеевой композиции порошкообразные компоненты смешивают в течение 3 ч в шаровой мельнице в следующих соотношениях, мас.ч твердая эпоксидная смола 100, дициан диамид 3,5, диацетилацетонат цинка 5 оксид цинка 3, гидроксид висмута 1, поливинилбутираль 1.

После перемешивания смесь загружа ют в реактор, нагревают до 353-363 К в нее добавляют компоненты, находящиеся в вязкотекучем состоянии - карбоксилатный бутадиен-нитрильный каучук 5 мае.ч. и полиоксиэтиленовый эфир 1 мае.ч. Смесь перемешивают в течение 15 мин при 353-363 К и загружают в форму для получения изделия в виде стержня, затем охлаждают до 293 К.

В качестве эпоксидной смолы используют эпоксидно-идитольный олиго- мер (смола 6-ЭИ-60-1), представляющий собой твердую при 292 К композицию на основе смолы ЭД-16 и фенол- формальдегидной смолы СФ-0 112. Со- держание эпоксидных групп - 8-10%, содержание фенола 1%, температура каплепадения по Убеллоде 349 К.

Отвердитель дициандиамид ДЦДА (циангуанидин) твердое кристалличес- кое вещество с температурой плавления 200-482 К, содержанием азота 66,7%. Диацетилацетонат цинка имеет температуру плавления 162 С, растворимость в толуоле 0,21%.

В качестве модификаторов используют: бутадиеннитрильный каучук СКН-18-1А молекулярной массы 3000, содержание концевых карбоксильных групп 3,1-3,2%, поливинилбутираль, содержащей 43-48% бутиральных групп и 3% ацетальных групп, кислотное число 0,12 и полиоксиэтиленовый эфир т.кип. 336-340 К общей формулы СН5(СН)„,,4 -().y-OH с содер- жанием оксиэтилированных звеньев, по Сиджу 7-15 моль и полиэтиленгли- коля 8,79 %. Оксид цинка и гидроксид

Q 5

5

0 5

0 5

0

висмута наряду с ускоряющим действием на процессы отверждения эпоксидного олигомера выполняли функцию. упрочнения полимерной матрицы.

Полученный клей наносят на предварительно нагретые до 453-473 К поверхности дефектов или на склеиваемые поверхности путем натирания и отверждают при 453-473 К за 1-3 мин.

Клеевая композиция была испытана на адгезионную прочность при отрьгое с помощью разрывной машины типа WPM при 293 К. Стандартные образцы, изготовленные из алюминиевого сплава типа Д-16АТ, предварительно обезжиривались бензином, ацетоном и склеивались внахлестку под контактным давлением при температуре 453-473 К в течение 1-3 мин.

Для оценки газопроницаемости композиции использовалась,установка с f диффузионной ячейкой. В виде наполнителя использовали фреон.

Долговечность клеевых соединений при 333 К и 100% относительной влажности оценивались исходя из ее основного предназначения - по времени до разрушения клеевых соединений образцов из АМГ-6, склеенных встык и помещенных под растягивающей нагрузкой, составляющей 0,2 Gg. 8,6 МПа, в камеру 100% влажности при 60 С и под постоянным вибрационным воздействием (частотой, имитирующей работу двигателя бытовых холодильников).

Фреоностойкость полимерного пок1)ы- тия, находящегося на дефекте размером 120-200 мкм, определялась, по количеству циклов последовательного заполнения испытательной камеры (с дефектом) фреоном под давлением 3 атм с последующей вьщержкой в течение 2 ч в воде при 323 К и замораживанием до 243 К. Испытания повто- рял ись до тех пор, пока датчик фреона ГТИ-6 (галлоидный течеискатель) не фиксировал появление фреона во внешней среде, что. имитирует долговременную эксплуатацию (в течение 5 лет) испарителей холодильных установок .

Содержание гель-фракции оценивалось по степени экстрагируемых (XI) из композиции ацетоном в аппарате Сокслета в течение 6 ч. Время отверждения композиции определяли на полимеризационной плите при 453 К.

1451153

Приготовление и отверждение ука- также композиций, обедненных одним занных в таблице композиций проводи- из компонентов (9-13) или содержали аналогично приведенному примеру. щих их в количествах, отличных от

Сопоставительный анализ предлагав- оптимальных (5-8) с известной компо- мых композиций (по примерам 2-4), а зицией приведен в таблице.