Способ атомно-абсорбционных измерений Советский патент 1989 года по МПК G01J3/42 G01N21/72 

00

;о

Изобретение относится к технике аналитического контроля веществ и спектральному анализу и может быть Использовано в средствах атомно-аб- iсорбционной спектрометрии для эк- ;спресс-анализа технологических продуктов на предприятиях различных Iотраслей народного хозяйства: цвет- ной и черной металлургии, химии, геологии, медицине и др.

Цель изобретения - повышение . чувствительности атомно-абсорбцион- ных измерений.

На чертеже изображена блок-схе- ма устройства, реализующая предлагаемый способ.

Устройство состоит из спектральной лампьГ 1, атомизатора 2, монохро матора 3, в состав которого входит устройство А модуляции длины волны, фотоприемника (ФЭУ) 5, блока 6 измерения аналитического сигнала, выделенного на резонансной линии. Вход блока 6 соединен ФЭУ 5, а выход подключен к первому управляю- |щему входу задатчика 7 амплитуды четвёртого импзгльса. Блок 8 регист- |рации фонового поглощения третьего импульса, вход которого соединен с ФЭУ 5, с помощью выхода через кор- |ректор 9 подключен одновременно к управляющему входу задатчика 10 амплитуды третьего импульса и к второму управляющему входу задатчика 7. Через измерительный блок 11 четвертого импульса ФЭУ 5 подключен к регистратору 12. Выход задатчика 13 амплитуд последовательности сдво jeHHMX импульсов соединен с выходами задатчиков 10 и 7 и подключен к вхо ру стабилизатора 14 импульсов тока, Выход которого соединен со спек- ральной лампой 1. Входы синхро- йизации устройств 4, 6, 7, 8, 10, 11 и 13 соединены с командным устройством 15.

Способ осуществляют следующим образом.

По команде с устройстйа 15 задат- «ик формирует сигнал в виде сдвоен- Иых импульсов. Этим сигналом управляется стабилизатор 14 импульсного toKa, на быходе которого действуют S этот момент два различных по ам- Йлитуде импульса тока возбуждения Спектральной лампы, при этом амплитуды импульсов тока выбраны так, Чтобы обеспечить учет фонового погло

, tg

15

20 25 ЗО 40

5

щения за счет эффекта уширения линии излучения. Импульсы излучения вьщеляются моН9хроматором 3, устройство модуляции 4 которого по команде с устройства 15 фиксируется на значении длины волны резонансной линии. Тем самым обеспечивается выделение светового сигнала первых двух шчпульсов на резонансной линии анализируемого элемента. Вьщелен- ный световой сигнал преобразуется ФЭУ 5 в электрический, который обра- батывается блоком 6, на выходе ко- торого -формируется управляющее напряжение, пропорциональное атомному поглощению с учетом фонового ослабления на резонасной линии. Выходное напряжение с блока 6 фиксируется на время действия третьего и четвертого импульсов и поступает на первый управляющий вход задатчика 7. По завершении действия сдвоенных импульсов по команде с устройства 15 за- датчиком 10 и стабилизатором 14 формируется третий импульс возбуждения спектральной лампы 1, излучение от которого выделяется с помощью модулятора 4 на длине волны дополнительной линии. Из спектра источника излуче- . ния выбирается дополнительная линия, исходя из условия

2 -- i ,

i 1 i .

Пройдя преобразование в ФЭУ 5, сигнал направляется в блок 8, который осуществляет учет фонового ослабления на длине волны дополнительной линии. Вырабатываемый на выходе блока 8 сигнал через корректор 9 управляет задатчиками амплитуд третьего и четвертого импульсов (соответственно 10 и 7). Посредством управления амплитудЬй третьего импульса осуществляется коррекция по компенсационному принципу фонового поглощения на длнн.е волны дополнительной линии и, кроме того, вырабатывается сигнал коррекции на задат- чик 7 амплитуды четвертого импульса. По окончании действия третьего импульса формируется задатчиком 7 четвертьй импульс, начальная амплитуда которого равна начальной анпянН туде третьего импульса. В процессе формирования четвертого импульса тока его амплитуда увеличивается за счет действия сигналов, поступа31/4

ющих с устройств 6 и 9. При этом управляющий сигнал с блока 6 дает приращение тока (и, как следствие, света), соответствующее атомному поглощению на резонансной линии с учетом фонового поглощения, а управляющий сигнал с корректора 9 обеспечивает учет фонового поглощения на длине волны дополнительной линии. Сформированный таким образом световой сигнал - четвертый импульс выделяется на длине волны дополнительной линии, преобразуется в ФЭУ 5 и направляется в измерительный .блок 11, где осуществляется его обработка с последующей регистрацией на регистратор 12. Синхронизация |работы устройства осуществляется ко- |Мандным устройством 15. . : Таким образом, поскольку при рабо-г

те устройства (фиг.1) соблюдается условие

, 1р

лГ

Л1 ДйП

Ji

то приращение сигнала, выделяемого в блоке 11, в два раза больше падения сигнала на выходе блока 6, чем и обеспечивается повьшение чув- ствительности измерений, а введение корректировки фонового поглощения на длине волны дополнительной линии повышает точность измерений.

Выбор амплитуд импульсов.токов возбуждения определяется значением номинального рабочего тока для данного типа спектральных ламп. При этом, амплитуды первых двух импульсов достаточно жестко определены, что обусловлено необходимым для учета фонового поглощения соотношением ширин контуров резонансной линии .(для используемых ламп полого катода типа ЛС соотношение амплитуд токов, порядка 25 мА и 500 мА). Изначально равные.друг другу амплитуды третьего и четвертого импуль- :сов выбираются на уровне, где реализуется соотношение 2 Й1р/(л1 4,

- lAon/di (для исслудемого типа ламп ЛС - это диапазон амплитуд токов от 25 до 50 мА). Третий импульс служит для учета фонового поглощения на дополнительной линии и его ампли- :туда непосредственно не связана с ;изменением выходных сигналов с ФЭУ :от первых двух импульсов. Результи-: рующее измерение проводят на четвер

89

°

5

0

0

том импульсе, выделенном на дополнительной линии, поэтому на управле ние аьшлитудой тока четвертого импульса действуют сигнал коррекции фонового поглощения на дополнительной линии и сигнал атомного поглощения от первых двух импульсов уже с учетом фонового поглощения на резонансной линии.

Компенсационный принцип коррекции фонового поглощения на дополнительной линии по третьему импульсу реализуется путем сравнения действу- кицего сигнала с опорным уровнем сиг-нала, соответствующего начальной амплитуде импульса. При наличии фр- нового поглощения регистрируемьй сигнал ослабляется, возникает сигнал раз.баланса с опорным уровнем. Этим сигналом разбаланса изменяется амплитуда тока возбуждения третьего и четвертого импульсов до тех пор, по ка сигнал разбаланса, сформированный по третьему импульсу, не станет равным нулю. Такимо образом, проводится одновременно коррекция амплитуд третьего и четвертого импульсов.

Коэффициент 2 определен по результатам экспериментальных исследований. Из принципиальных соображений чем больше коэффициент, тем выше чувствительность измерений однако на практике при исследовании,спектральных распределений источников линейчатого излучения достаточно редко встречаются дополнительные линии, соответствующие коэффициенту 2.

Ф

ормула изобретени

Способ атомно-абсорбционных измерений, включающий возбуждение источника излучения импульсами тока,изменя .кщимися по амплитуде, заделе ние аналит .ческого сигнала путем измерения коэффициентов атомного поглощения анализируемого элемента при различной ширине контура резонансной линии излучения, отл-ичающийся тем, что, с целью повьзпения чувствительности измерений, возбуждение источника излучения осуществляют последовательностью из четырех импульсов то- тока, при этом первые два импульса излучения регистрируются на длине .волны резонансной линии анализируемого элемента, третий и четвертый импульсы - на длине волны дополниU53189

тельной лнии, по аналитическому сигналу, выделенному на длине волны резонансной линии, и по уровню ос- лабления интенсивности третьего им- пульса излучения проводят нормирова-

jHHe интенсивности четвертого импульса излучения, а концентрацию анализируемого элемента определяют по

повьшению интенсивности излученияпронормированного импульса, соблюдая следующее условие

6

41 ДвГ

л

приращение интенсивно- стей соответственно резонансной и дополнительной линии излучения; приращение амплитуды тока возбуждения источ- - ника излучения.

Изобретение относится к технике аналитического контроля. Цель - повьшениё чувствительности. В способе атомно-абсорбционных измерений возбуждение источника излучения осуществляют импульсами тока, изменяющимися по амплитуде. Выделение аналитического сигнала проводят путем измерения коэффициентов атомного поглощения анализируемого элемента при различной ширине контура ре- зонансной линии. Возбуждение источника излучения осуществляют последовательностью из 4 импульсов тока. При этом первые два импульса излучения регистрируются на длине волны резонансной линии анилизируемого элемента, третий и четвертый импульсы - на длине волны дополнительной линии. По аналитическому сигналу, вьзделенному на длине волны резонанс- ной линии, и по уровню ослабления интенсивности третьего импульса излучения проводят нормирование ин- тесивности четвертого импульса излучения. Концентрацию анализируемого элемента определяют по повышению интенсивности излучения пронормированного импульса, соблюдая следующее условие 2ulf/&i 4I on/di, где dip, 1 ДСП приращение интен сивностей соответственно резонансной и дополнительной линии излучения; ui - приращение амплитуды импульса тока возбуждения источника излучения. 1 ил. (Л ел со