Атомно-абсорбционный способ анализа Советский патент 1990 года по МПК G01J3/42 G01N21/72 

енты поглощения ru по формуле

ниях ширины резонансной линии. При измерении для узкой линии на лампу подают импульсы тока 25--50 мА длительностью 1100 МКС. Отношение интенсивности фонового излучения к интенсивности резонансного излучения в этом случае составляет 0,01-0,1 в за- висимрсти от тока через лампу и выбранной резонансной линии. При изме- рении на широкой линии на лампу подают импульсы тока 300-600 мА длительностью 250 МКС. Одновременно с подачей последних импульсов через лампу пропускают дополнительное излучение от источника сплошного спектра. Отношение интенсивности суммарного фонового- излучения в этом случае к интенсивности резонансного излучения устанавливают равном 0,2-0,5. Величина тока через, лампу в обоих случаях определяется выбором конкретной резонансной линии.

Реализовать способ можно путем использования в,качестве источника излучения спектральной лампы со сквозным полым катодом. Для обеспечения дополнительного фонового излучения в систему освещения включают дейтерие- вую лампу, излучение которой проходит через сквозное отверстие в катоде спектральной лампы.

Измеряют интенсивность резонансной линии для двух значенийее ишрины при введении в атомизатор градуировочного раствора С содержанием определяемого элемента и рассчитывают козффици

In

Irp

Ср

Р

Измеряют интенсивность резонансной линии I для двух значений ее ширины при введении в атомизатор анализируемого раствора с содержанием определяемого элемента С .

Закон поглощения в этом случае записывается следующим образом:

1,

-(UCx

-(- I

ср,

(1)

где

I,

интенсивность резонансной линии;

интенсивность фонового излучения. Так как интенсивность падакш его

излучения {, складывается из интенсивности излучения резонансной линии и интенсивности фонового излучения

I. I. + I

Г .

то, обозначив через К - , подста-

J-A вив Ij в уравнение (1), записанное

для обоих значений ширины линии, и ре- решив систему двух уравнений относительно Cj, получают формулу, по которой рассчитывают содержание определяемого элемента в исходной пробе.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В известном способе градуировочная кривая 1 (фиг. 1), являющаяся разностью кривых 2 и 3, отвечающих соответ., ственно широкой и узкой линиям, загибается в области больших содержаний, что приводит к неоднозначности интерпретации аналитического сигнала. Это объясняется тем, что кривая для сигналов с корректированньм фоном получается из вычитания двух кривых с различными формами и чувствительно- стями. Загиб этой кривой возникает из-за сочетания двух факторов: 1) обычная .атомно-абсорбционная кривая нелинейна и в пределе становится горизонтальной при определении оптической плотности в основном благодаря наличию фонового излучения внутри спектральной полосы пропускания моно- хроматора; 2) фоновый канал имеет аналитическую кривую с меньшей чувствительностью, которая возрастает лос- ле того, как обычная атомно-абсорбционная кривая становится горизонтальной. Благодаря одному.уровню фонового излучения в Двух каналах обе аналитические кривые асимптотически приближаются к одному пределу.

Согласно изобретению увеличение фонового сигнала для широкой линии приводит к измерению формы кривых 4 и 5 (фиг. 2) и результирующей кривой 6. Градуировочньш график не имеет загиба при больших содержаниях, если отношение интенсивности фонового излучения к интенсивности резонансной линии равно 0,01-0,1 для узкой линии и 0,2 - 0,5 для широкой. Граду- ировсчные графики потучают при фиксированном отношении фонового излучения к резонансному для широкой линии, равном 0,3 (фиг. 3) или 0,5

(фи1г, 4), и различных аналогичных отношениях для узкой линии.

Сравнение градуировочнык зависимо- для серебра, марганца и кобальта (флг. 5) и аналогичных зависимостей, полученных известным способом, при про чш: равных условиях (фиг, 6), демонст рисует повысившуюся в результате ис- по; ьзования изобретения правильность результатов анализа.

Пример. В атомизатор вводят грйдуировочнын раствор, содержащий 3,0 мг/л кобальта, и измеряют коэффициенты атомного поглощения. Измеряют также значения отношения интенсивност фо ювого излучения к интенсивности резонансной линии для узкой (0,1) и ши- рокой (0,5) линий. Вводят в атомиза- то синтетический раствор, содержащий 40 мг/л кобальта , Раствор приготовлен с добавкой хлористого калия, вызываю- щей неселективное поглощение резонансной линии. Измеряют атомное поглощени дли узкой и широкой линий излучения. рассчитывают содержание кобальта в растворе. Получают 39,97 мг/л, что су1дественно не расходится с вве- содержанием.

Формула изобретения

Атомно-абсорбционный способ анализа с учетом неселективного поглощения включающий облучение анализируемой пробы светом спектральной лампы, из- ме1)ение поглощения резонансной линии определяемого элемента для двух значений ширины резонансной линии - узкой и широкой, измерения коэффициентов атомного поглощения при двух значениях ширины линии и расчет по полученным данным содержания определяемого элемента, отличающийся

С

тем, что, с целью повышения правильности результатов анализа за счет устранения неоднозначности градуировочной зависимости, при измерениях для узкой линии отношение интенсивности фонового излучения к интенсивности излучения резонансной линии устанавливают равным 0,01-0,1, при измерениях для широкой линии указанное отношение -устанавливают равным 0,3-0,5, пропуская для этого через спектральную лампу дополнительное излучение от источника сплошного спектра, а расчет содержания определяемого элемента Сд проводят по формуле

р, -Щг

С

где I

Ol 01

,

рг

интенсивности падающего излучения для двух значений ширины линии при введении в аналитическую ячейку воды или другого растворителя; интенсивности прошедшего излучения для двух значений ширины линий при введении в аналитическую ячейку анализируемой пробы; отношение интенсивности фонового излучения к интенсивности излучения резонансной линии для двух значений ее ширины

коэф мциенты атомного поглощения для двух значений ишрины линии.

Изобретение относится к технической физике и предназначено для определения содержания химических элементов. Целью изобретения является повышение правильности результатов анализа в присутствии неселективного поглощения за счет устранения неоднозначности градуировочной зависимости. Способ включает облучение аналитической ячейки резонансным излучением, измерение поглощения резонансной линии определяемого элемента для двух значений ширины резонансной линии и расчет содержания определяемого элемента. 6 ил.

Фиг.1

содержание определяемоео элемен/па

/

IHW

s

utl

CodepfKOMi/a определяемого элемента

ЧШЗO /ШOtfU lfG)f3dhnUJUO

со

О

«N

1s

i.s

«s

i

ЧШЗОНШОКи ВО)/39МШиО

С

и

Содержание f MS 1л

Т г--Т

, WQ т

,±

1608442