Способ определения железа (Ш) в шлаках Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 G01N33/20 C01G49/00 

ел

00

0

ю

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам химического фазового анализа продуктов цветной и черной металлургии, и мо- жет быть использовано в химической, геологической и металлургической промьшленности.

Цель изобретения - повьшение селективности анализа в присутствии сульфидов и металлов и улучшение условий труда.

Пример 1. Определение железа (III) в шлаке, содержащем 0,9% кобальта, 3,1% никеля, 2,4% меди, 16,2% диоксида кремния, 3,6% сульфидной серы.

Навеску пробы 0,1 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 15 мл предварительно на- гретого смененного растворителя,.сот держащего 10% оксида ртути (II),10%, хлорида калия и 20% уксусной кислоты. ..

Колбу закрывают клапаном Бунзена и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, а затем еще 15 мин при бО С. Открывают пробку, приливают 100 мл горячей соляной кислоты (2:1) предварительно обескислороженной. Колбу снова закрывают той же пробкой нагревают до кипения и кипятят до полного растворения навески, но не более 30 мин.

Колбу с раствором охлаждают, при- ливают около 10 мл 10%-ного раствора роданида калия и титруют раствор тёмнокрасного цвета раствором титана (III) до обесцвечивания.

Рассчитьшают содержание железа (III) по формуле

% Fe

,

(О

где Т - титр раствора титана (III), устанавливают по типовому раствору железа (III) в день проведения анализа, г/мл; а - объем раствора титана (III), пошедшего, на титрование, мл; Н - масса навески пробы, г.

В образце найдено 17,3% железа (III), известным способом найдено 13,7% железа (III), магнитным способом найдено 17,0% железа.

Пример 2. Определение железа (III) в искусственной смеси, содержащей 10 мг FeS, 50 мг Fe,0, .5 мг Fe°.

Q

.

5

5

Анализ проводят аналогично примеру 1. Обработку ведут реагентом, содержащим 9% оксида ртути, 10% уксусной кислоты и 9% хлорида калия. Предварительно пробу с реагентом выдерживают в течение 10 мин, затгм при 70°С в течение Ю мин.

В образце найдено 20,9 мг железа (III), анализ известным способом невозможен, так как ошибка определения много больше 10%.

Пример 3. Определение железа (III) в искусственной смеси шлака и магнетита (в присутствии 7,6% сульфидной серы).

Анализ проводят аналогично примеру 1. Обработку ведут реагентом, содержащим 11% оксида ртути, 25% уксусной кислоты и 11% хлорида калия. Предварительно пробу с реагентом выдерживают в течение 20 мин, после чего нагревают при 65 С в течение 20 мин.

. В смеси найдено 20,4% железа (III) (введенное содержание железа 20,5%). Известным способом провести анализ невозможно.

В табл. 1 представлены результаты влияния компонентов реагента на степень растворения металлов (I ступень: 15 мин при , II ступень: 15 мин при 60 С).

В табл. 2 представлены результаты влияния режима предварительной обработки на результаты анализа.

В табл. 3 представлены результаты влияния режима нагрева на результаты анализа.

Предлагаемый способ позволяет определить железо (III) в присутствии 5% сульфидов и 5% металлов (известный способ позволяет определить железо (III) в присутствии 2% сульфидов и 2% металлов). В предлагаемом способе не используется сулема, что.. улучшает условия труда.

Формула изобретения

Способ определения железа (III) в шлаках, включающий обработку пробы ртутьсодержащим реагентом, кислотой и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьщ ения селективности анализа в присутствии сульфидов и металлов и улучшения условий труда, в качестве ртутьсодержащего реагента используют водный раствор.

14532244v

содержащий 9-11% оксида ртути, 10-25% ществляют в течение 10-20 мин при уксусной кислоты и 9-11% хлорида ка- комнатной температуре, а затем в те- ЛИЯ, обработку пробы реагентом осу- чение 10-20 мин при 60-70 С.

Изобретение относится к способам определения железа (III) в шлаках. Цель - повышение селективности анализа в присутствии сульфидов и металлов и улучшение условий труда. Способ включает обработку пробы водным раствором ртутьсодержащего реагента, содержащего 9-11% оксида ртути, 10-25% уксусной кислоты и 9-11% хлорида калия, при комнатной температуре и в течение 10-20 мин при 60-70 с. Затем осуществляют обработку кисло- ,той и последующую количественную регистрацию известными методами. Способ позволяет определить железо (III) в присутствии 5% сульфидной серы и 5% металлов, а также улучшить условия труда. 3 табл. § (Л

10

10

23,1

Таблица 1

17,5 Неполнота растворения ме- Фалла и связывания сульфид-иона , результаты занижены

23,1

TТ

50

23,1

60

10

23,1

Т а б л и ц а 2

17,5

Низкая степень перехода металла в раствор

Таблица 3

Неполнота растворения металла и связывания сульфид-иона

Оптимальные резуль таты