СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1994 года по МПК B01D15/08 

Изобретение относится к способам разделения и выделения ионов и может быть использовано для разделения осколочных радионуклидов методом экстракционной хроматографии.

Целью изобретения является повышение степени очистки разделяемых ионов.

П р и м е р 1. Стеклянную колонку диаметром 6 мм и высотой 120 мм набивают отожженным и отсеянным порошком фторопласта-4 и наносят на него очищенный трибутилфосфат (ТБФ). Затем готовят растворы цезия-137, стронция-90 (индикаторные количества), самария (III) концентрации 10% по самарию и уранила концентрации ≈25% по урану в виде нитратов и трихлорацетатов. Растворы наносят на колонку в объеме 1 мл, соответствующем свободному объему, и осуществляют элюирование азотной кислотой и трихлоруксусной кислотой соответственно при концентрациях кислот 0,1 и 0,05 моль/л. Уран во фракциях анализируют весовым методом, самарий - комплексонометрическим титрованием, цезий-137 и стронций-90 (по иттрию-90) - методами гамма-спектрометрии. Выходные кривые элюирования изображены на фиг.1 и 2. Эти хроматограммы демонстрируют увеличение эффективности отделения цезия и стронция от самария и урана (VI) на ТБФ при переходе от нитратных к трихлорацетатным средам в одинаковых условиях.

Количественную оценку изменения коэффициентов очистки осуществляют на примере смесей осколков деления урана.

П р и м е р 2. Колонку диаметром 8 мм и высотой 120 мм наполняют твэксом на основе ТБФ (50% полистирола). Затем наносят смесь осколков деления на колонку в нитратной или трихлорацетатной среде и проводят градиентное элюирование с помощью нитрата натрия и азотной кислоты различных концентраций, а также трихлорацетата натрия и трихлоруксусной кислоты (ТХУК) различных концентраций соответственно. Концентрации варьируют для оптимизации процесса хроматографического разделения. Анализ проводят гамма-спектрометрическим методом. Исходный радионуклидный состав смеси в параллельных опытах одинаков.

Ниже приведены коэффициенты очистки некоторых осколочных элементов друг от друга. Эти значения показывают во сколько раз уменьшилась активность радионуклида-примеси по отношению к целевому радионуклиду во фракции, соответствующей хроматографическому пику целевого радионуклида.

Трихлорацетатные среды (ТХА): Ва от Се Те Np Ru Zr К_{очистки} 4,8 8,7 1,3 1,5 1,6 Се от - Те Np Ru - К_{очистки} - 2,3 > 1000 1,8 -
В нитратных средах заметного разделения рассматриваемых осколочных элементов не обнаружено. Хроматограмма представляет собой один пик, включающий все осколки, более или менее размытый в зависимости от концентрации элюента. Исключение составляет уран (VI) (см.фиг.1 и 2).

П р и м е р 3. Колонку диаметром 8 мм и высотой 120 мм наполняют твэксом на основе разнорадикального триоктилфосфиноксида (ФОР). Матрица - полистирол (50%). Нанесение смеси, оптимизацию и проведение процесса элюирования осуществляют, как в примере 2, с учетом различий в экстракционных свойствах ФОР и ТБФ.

П р и м е р 4. Колонку диаметром 8 мм и высотой 120 мм наполняют отожженным полихромом-1 (фракция 100-250 меш) и наносят очищенную ди-(2-этилгексил)ортофосфорную кислоту (Д2ЭГФК). Разделение осуществляют в условиях примера 2. П р и м е р 5. Используют колонку и условия по примеру 4, но вместо растворов ТХУК в качестве элюентов используют водные растворы трифторуксусной кислоты. Получают следующие коэффициенты очистки: Ba от Те Ru Ce
2,5 2 31 ТФА
2,4 1,3 1,2 Нитрат Се от Те Ru Ba
3 6 9 ТФА
1 1 1 Нитрат Из приведенных примеров видно, что трихлор- и трифторацетатные среды в процессах экстракционно-хроматографического разделения элементов как в индикаторных количествах, так и в весовых обеспечивают более высокие коэффициенты очистки, чем нитратные среды при использовании фосфорорганических экстрагентов различных классов.

Изобретение относится к способам разделения ионов металлов и позволяет повысить степень очистки разделяемых ионов. На полимерный носитель (фторопласт-4, полистирол, полихром) наносят фосфорорганический экстрагент (триоктилфосфиноксид, трибутилфосфат). К растворам разделяемых ионов, например осколочных радионуклидов, добавляют трихлор- или трифторуксусную кислоту или их натриевые соли. Приготовленные растворы наносят на колонку с экстрагентом. Элюирование ведут водными растворами, содержащими трифтор- или трихлорацетатные ионы. 2 ил.

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ путем пропускания смеси ионов в водном растворе через носитель, содержащий нанесенный фосфорорганический экстрагент, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения ионов, пропускают водные растворы, содержащие трифтор- или трихлорацетатные ионы.