Способ получения фосфатного связующего Советский патент 1989 года по МПК C04B12/02 

Изобретение относится к способам получения фосфатных связующих, используемых для изготовления различных строительных материалов с низкой температурой отверждения.

Цель изобретения - увеличение предкристаллиз ационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов иа его основе.

Введение в состав алюмофосфатного

связующего соляной кислоты позволяет получить жидкое прозрачное алюмо- фосфатное связующее.в одну стадию с неболыпой кислотностью, обусловленной Р:А1 (0,9-1,1):1, предпочтительно 1:1, повышенными предкристал- лизационным периодом и адгезионной прочностью связующего и низкой tevtпературой отверждения материалов на

его основВо

При указанных условиях наблкщается максимальная скорость растворения гидг рбоксида алюминия в смеси кислот.

Использование молярного отношения реагентов, равного А1 (ОН)д ; : НС1 1:(О,9-1,1):(1,2-1,6), обусловлено необходимостью полного растворения гидрооксида алюминия и получения связующего хорошего качества. Начальная температура реакции нейтра- .лизации ниже 102°С не обеспечивает протекания реакции с заметной скоростью и полного растворения гидрооксида алюминия. Верхний температур- ный предел ограничен температурой кипения реакционной смеси и появле-- нием нерастворимого осадка фосфата

О9

алюминия при температуре растврра ниже .

Пример 1. 159,2 г гидрооксида алюминия (9В% А1(ОН)з) суспендируют в 92 мл воды СТ:Ж 2:1) и добавляют при .перемешивании к нагретой до смеси 134,2 мл и 246,7 мл, 35,2-ной НС1 , что соответствует отношению А1(ОН): : Н,Р04 ; НС1 1;1;1,,4. Смесь гревается а результате взаимодействия до кипения, и образовавшийся расвор кипятят при 108-1 0 с в течение 55 мин до образования вязкого прозрачного связукяцего плотностью 1, у 10 кг/м с отношением Р:А1 1:1 и предкристаллизационным йериодом 13,5 сут. Материалы, приготовленные на основе полученного связующего

и корунда, отличаются высокой огнеупорностью (более ), приобретают значительную гфочность при температуре термообработки 200 С, увеличивающуюся на 20-25% при дальнейшем нагревании, что обусловлено образованием при 150 С в качестве . единственного конечного продукта, термических превращений предлагаемого алюмохлорфосфатного связующего - ортофосфата алюминия модификации тридимита, который при температуре выше 1 200° С переходит в кристоба лит и не плавится до 1600 С.

П р и м е р 2. Процесс ведут аналгично примеру I, но гидрооксид алюминия используют в порошкообразном виде и реагенты берут в молярном от- -ношении М(ОН), : : НС1 1:0,9 ,1,6, Связующее плотностью 1,58: х10 кгДч .с отношением Р:А1 1:0,9 получается в результате кипячения раствора при в течение 45 мин. Предкристаплизационный период связующего 129 сут.

Остальные щ)имеры выполнены аналогично, oтJp чгuoтcя соотношением реагентов и температурой синтеза.

Сравнительный анализ предлагаемого и известного способов приведен в таблице,

В качестве базового образца-выбран известный способ, .Цля оценки вяжущих свойств связукщего и сравнения их со связующим, полученным по известному способу, готовили образцы для определения прочности при изгибе методом отливки из массы оптимально

10

458340

го для известного способа состава, содержащего 35 мас,% связукщего и 65 маСо% электрокорунда М-5. Образцы подвергали термообработке в течение 3 ч при 200°С для предлагаемого и 6 ч при 300°С для известного способов с медленным по,цъемом до этой температуры. Для оценки адгезионной прочности связующего из массы такого же состава склеивали образцы керамики, которые термообрабатывали при 100, 200 и в течение 1 ч, после чего испытывали прочность ...на

5 сдвиг. Результаты приведены в таблице,

Как следует из приведенных данных, по пре,плагаемому способу получают фосфатйое связунмцее с предкристаллизационным периодом 135 сут, что в 1,25 раза больше, чем для связующего, полученного по известному способу. Использование связующего, полученного по пре,су1агаемому способу, в сос25 таве нагревостойких композиционных материалов строительного назначения позволяет увеличить на 4,1-8,5% их механическую и на 65,9-90,2% адге20

30

зионную прочность по сравнению с известным способом при , а при более низких температурах указанная прочность значительно вьшзе.

Температура отверждения материалов, имеющих огнеупорность более 1700 С, в 1,5 раза, а длительность в 2 раза ниже, чем при использовании связукщего, полученного по известному способу, причем процесс осуществляется по одностадийному механизму.

Использование фосфатного связующе- го, полученного по предлагаемому способу, обеспечивает снижение температуры и длительности отверждения материалов, кроме того, расширяется область применения связующих для создания высокопрочных огнеупорных материалов.

40

45

Формула изобретения

Слособ получения фосфатного связующего путем перемешивания при нагревании гидрооксида алюминия с фосфорной кислотой при их молярном отношении 1:(0,9-1,1), отличаю - щ и и с я тем, что, с целью увеличения предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его

НИИ HCltAlCOH)- (1,2-1,6);.

514583406

основе, :перемешивание осуществляюткислоты, взятой в молярном отношепри 102-1IZ C в присутствии соляной

НИИ HCltAlCOH)- (1,2-1,6);.

кислоты, взятой в молярном от

Изобретение относится к области получения фосфатных связукщих, используемых для изготовления различных строительных материалов с низкой температурой отверждения. С целью увеличения предкристаллизационного периода связующего и адгезионной прочности композиционных материалов на его основе перемешивание гидрок- сида алюминия с фосфориой кислотой осуществляют при 102-112 С в присутствии соляной кислоты, взятой в моляр- нон отношении НС1;А1(ОН)з (1,2- 1,6):1.Предкристаллизационный период связующего 126-135 суток, адгезионная прочность композиционного мате.- риала на его основе 5,7-7,8 МПа. 1 табл. И (Л С

Условия синтеза и характеристика продукта

Соотношеиие реагентов

1t ДС ЯЖПШ/

А1(ОН),:А1(ОН), :А1(ОН)д1 А1(ОН), : А1(ОН),: Al(Oa)sJ

:Н,РО. :НС1« :Н,РО.:iHjPt), :Н,Р04: :Н,Р(Х,«

-l:lil,A: HCl -s HCl :HCl -:HC1 lAlCl,-1:0.9:1,6-1:1,IM,2 -1:1,3:1,0 1:0,7:1,8 -1:2:1

108-110 55

t,60 1:1

no-iiz

45

1,58 1:0,9

Па

сцв образцов, от- вержденяых при, С 100

200 300

95-100

60

1,64 . 1:1,3

ПЗ-П5 V)

.V 1:0,7

60-100

30

1.56 1:1