Газохроматографическая колонка Советский патент 1989 года по МПК G01N30/60 

..

Изобретение относится к хроматографии и касается конструкции колонок, применяемых в газовой хроматографии пр.и г аз охр омато графических исследованиях.

Цель изобретения - обеспечение возможности многократного использования корпуса .колонки, упрощение за- лолнения и замены сорбента.

Газохроматографическая колонк а содержит деформированную по длине трубку и продольно ориентированный пучок волокнистого сорбента, при зтом корпус колонки выполнен из материала, обладающего эффектом памяти формы в виде продольных радиальных гофр.

На фиг.1 схематически изображена предлагаемая Газохроматографическая колонка, об1ций вид, рабочее состояние; на фиг.2 - сечение А-А на фиг.1; на фиг.З - колонка деформированная в охлажденном состоянии, в момент заполнения сорбентом; на фиг.4 - сечение Б-Б на фиг.2.

Газохроматографическая колонка содержит трубчатый корпус, выполненный из материала, обладающего эффектом памяти формы. Корпус имеет короткие концевые цилиндрические участки 1 и 2 для включения колонки в газовую схему хроматографа и средний участок 3, выполненный в виде продольных радиальных гофр. Корпус колонки может иметь линейную U-образную форму, вид плоской или цилиндрической спирали или другую форму, удобную для размещения в термостате хроматографа. В качестве сорбента в

ел

СХ) 00

.3U

колонке используется волокнистый сорбент 4 (графитйрованные вoлoкнa стеклянные нити, пучок проволоки и т.д. с продольной ориентацией . волокон. Выполнение корпуса колонки из материала, обладающего эффектом памяти фор1Ф1, например никелида титана, состоящего из 49,2 ат,% титана и 50,8 ат,% никеля, обеспечивает восстановление первоначально заданной формы корпуса в рабочем :. состоянии nor-jie предварительной разваль

цовки среднего участка при температуре ниже -30°С для придания ему

цилиндрической формы,

Газохроматографическую колонку заполняют и освобождают от сорбента следующим образом.

Корпус колонки охлаждают до тем- пературы ниже -30°С путем погружения в жидкий азот или орошая хлор- этилом, при этом иикелид титана претерпевает прямое мартенситное превращение и средний участок 3 корпу- са колонки приобретает цияийдричес- кую форму (фиг.З и 4). Затем через канал охлажденного корпуса протягивают пучок волокнистого сорбента 4, наружные концы пучка обрезшот и га- зохроматографическую колонку включают в газовую схему хроматографа. При нагреве колонки в термовтате хроматографа до температуры, превьшаю- щей +35° С, происходит обратное мар- тенситное превращение никелида титана и корпус колонки приобретает заданную (т.е. первоначальную) форму, при этом средний участок 3 корпуса восстанавливает продольные радиаль- ные гофры, обеспечивая уплотнение сорбента в радиальном направлении, устраняя таким образом пустоты в сорбенте 4, Для освобождения корпуса колонки от сорбента 4 ее охлажда- ют до темпера;туры прямого мартенсят- ного превращения никелида титана (ниже -30°С), -при этом корпус колонки приобретает цилиндрическую форму по всей длине и пучок сорбента 4

без затруднений извлекается из каиа ла корпуса. В остальном использование колонки не отличается от испол ь- зования обычных газохроматографичес- ких колонок,

в таблице .приведены значения ВЭТТ и коэффициента ассиметрии пи ков полициклических ароматических углеводородов, полученных на ко

1.

лонках заполненных графитированными волокнами.

Сорбат

I

Способ

Предлагаемый способ

Аценафтаи 23,4 2,4 1,8 1,2

Флуорен 23,9 2,2 1,8 1,2

Q

5

0 25 зо .. Q

Актрацен

Фенантрен

Шрен

Бензантрацен

Хризен

25,02,02,01,2

25,01,92,01,3

27,41,92,21,2

27,41,72,01,3

30,01,72,11,2

5

Бензпирен 58,3 1,7 2,4 1,4

Корпус первой колрнки изготовлен И9 никелида титана (49,2 Tij 50,8% Ni)

50i 0,3 см (внутренний диаметр дан для корпуса в охлажденном состоянии) В качестве сорбента используют пучок графитированных волокон в 350 нитей. волокна 0,1 - 0,12 мм. Рабочая температура 185 с. Пучок графитированных волокон вводят в канал корпуса, охлажденного до температуры ниже -30 С, путем погружения колонки в жидкий азот (-196°С) или путем орощения хлорэти- лом. Щ5И нагреве колонки в термостате хроматографа до рабочей температуры 185°С в результате эффекта памяти формовосстановления никелида титана обеспечивается восстановление продольных радиальных гофров корпуса и уппотиение сорбента. Сорбент из корпуса при необходимости его замены удаляют после охлаждения колонки до температуры ниже , при этом корпус по всей длине имеет цилиндрическую форму.

Вторая колонка (прототип) предс- тавляет собой обычную набивную колонку из нержавеющей стали, корпус которой после заполнения сорбентом деформирован на цилиндрических валках. Длина колонки 50 см, внутренний диаметр 0,3 см. В качестве сорбента используют пучок графитированных волокон в 350 нитей. Диаметр волокна 0,1-0,12 мм. Рабочая температура 1854.

Условия работы хроматографа: 1 0,5 м; количество нитей 350; t « 185 С; V - 50 мл/мин; 50 мл/мин, 350 мл/мин.

Значения ВЭТТ и коэффициента асимметрии хроматографических пиков, полученных на этих колонках, позволяют сделать вывод о том, что в результате уплотнения волокон и эффекта формовосстановления никелида титана уменьшается размывание в колонке, что дает возможность получить достаточно эффективную колонку, Ко- эффчциент асимметрии пиков компонентов также уменьшается. Кроме того, колонка проста конструктивно, удобна в работе, корпус колонки из никелида титана используется многократ

U58811

но, упрощается процесс заполнения

и замены сорбента и обеспечивается

плотность волокнистого сорбента.

Формула изобретения

Газохроматографическая колонка, содержащая трубку, деформированную

по длине, и пучок продольно ориентированного волокнистого сорбента, отличающаяся тем, что, с цепью обеспечения возможности многократного использования трубчатого

корпуса, упрощения заполнения и замены сорбента, корпус колонки выполнен из материала, обладающего эффектом памяти формы с продольными радиальными гофрами.

.Изобретение относится к хроматографии. Цель изобретения - обеспечение возможности многократного исг. пользования корпуса колонки, упрощение заполнения и замены сорбента. Колонка содержит корпус, выполненный из материала, обладающего зффектом памяти формы, средний участок выполнен в виде радиальных гофр. Участок в охлажденном состоянии развальцован для придания ему цилиндрической формы. Пучок волокнистого сорбента проводят через канал охлажденного корпуса. При нагреве колонки в термостате хроматографа за счет эффекта фор- мовосстановления средний участок корпуса приобретает заданную форму, при этом происходит уплотнение сорбента в радиальном направлении. Для замены со рхбента колонку охлаждают для придания ей цилиндрической формы по всей длине, после чего сорбент без затруднений удаляют. 4 ил., 1 табл. (Л

.

(риг.2

фиг.1

I