Газохроматографическая колонка Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области газохроматографического анализа. Известна хроматографическая колонка В виде трубки с насадкой, окруженная нагревателем 1 , Недостатком этой колонки является малая эффективность разделения ввиду эффекта перемешивания. Известна также газохроматографиче- екая колонка, содержащая трубку с расположенными внутри продольными элемен тами, электрический нагреватель и охладитель 2 . Известная колонка обладает радом не достатков. Использование сорбентов для разделения окислов азота ограничивает время эксплуатации хроматографической колонки из-за изменения свойств сорбентов, что ухудшает длительную воспроизво димость результатов анализа и точность. Конструкция трубчатых насадочных колонок с адсорбентами неэффективна в режиме программирования температуры, так как время npoitxDBn ко;1О1 ки по поперечному сечению будет .различно по радиусу сечения. Это увеличивает соответствуюшее время выхода анализируемых компонентов, искажает форму треугольного пика, что приводит к увеличению погрешности хроматографического анализа. Целью изобретения является повышение эффективности разделения газовой смеси. Цель достигается тем, что в предлагаемой колонке в качестве продольных элементов служит пучок проволоки, а трубка выполнена с овальным поперечным сечением и свернута в цилиндрическую спираль. На чертеже изображен общий вид насад очной колонки и поперечное сечение проточного канала. Трубка 1 с проволочным пучком 2 сплющена в поперечном сечении до овальной формы и свита в цилиндрическую спираль. Выполненную таким образом насад04 н}Ю колонку погружают в сосуд 3 Дьюара с жидким азотом. Овальная форма в поперечном .НИИ насадочной колонки обеспечивает значительное увеличение поверхности для вымораживания окислов азота относительно свободного объема для прохода газаносителя. Это улучшает равномерность прогрева в поперечном сечении и по длине насадочной колонки в режимах программирования температуры за счет интенсификации теплообмена внутри насадоч ной колонки. Сменный электрический нагреватель 4 предназначен для просушки колонки и дополнительно может быть использован для программирования ее температурного режима. Газохроматографический анализ газово смеси, состоящей из азота и его окислов на предлагаемой насадочной колонке проводят следующим образом. Насадочную колонку включают в известну ю cxeikQr газоносителя гелия зфоматографа, погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Анализируемую газовую пробу при помощи дозатора вводят в поток газа-носителя хроматографа. Посколь ку окислы азота и N,,0, N0 име ют свой температурный интервал от температуры кипения до температуры затвер девания, TO по длине насадочной колонки, охлажденной до температуры кипения жид кого азота, происходит последовательное .вымораживание окислов азота. Азот проходит через насадную колонку с газомносителем и регистрируется на самописце хроматографа. После вымораживания окислов азота и регистрации прохождения азота насадочную колонку освобождают от сосуда Дьюара с жидким азотом и разогревают ее электрическим нагревателем в режиме программирования температуры насадочной колошш от температуры кипения жидкого азота до температуры 400К. Либо проводят разогрев насадочной колонки после ее освобождения от сосуда Дьюара с жидким азотом за счет теплообмена наружной поверхности насадочной колонки с окружающим пространст вом при комнатной температуре с последующей просушкой сменным электрическим нагревателем до температуры f . При этом из насадочной колонки в поток газа-носителя гелия происходит последовательное испарение окис ле азота NO, и N,0 . Изменяя мощность электрического нагревателя и время его работы, обеспечивают различну скорость повыше 1тя температуры riaca- дочкой колонки, изменяют время угэржакия окислов пзота и выхода ветственно. Это повышает эффективность разделения окислов азота, увеличивает точность газохроматографического анализа. Для газохроматографического анализа окислов азота была изготовлена по данному изобретению насадочная колонка из трубки 0 2хО,2 которой был размешен пучок проволок диаметром 0,2 мм. Материал трубки и проволочного пучка Х18Н10Т. Трубка с расположенным внутри проволочным пучком йлла сплющена на цилиндрических валках до наружных размеров 2,8x0,8 мм. Эффективное разделение газовой смеси - - N0 - N было достигнуто при использовании газа-носителя гелия с расходом ЗО мл/мин. Объемы вводимых дозируемъхх проб при атмосферном давлении и температуре 310°К составляли 0,125 и 0,226 мл. Применение предлагаемой насадочной колонки для газохроматографического анализа газовой смеси, состоящей из азота и его окислов, приблизительно в 5 раз уменьшает время анализа по сравнению с использованием насадочнъхх колонок с адсорбентами. .Поскольку процессы выморажйвания протекают за время пребывания азота в насадочной колонке, которое измеряется в пределах 0,7-1,5 с. Время раздельного испарения окислов.азота в поток газа-носителя определяется периодом разогрева насадочной колонки от 77,3°К до и далее временем просушки до 4ОС К, Общее время одного анализа по нашим результатам не превышает 5 мин. Кроме того, отпадает необходимость гфименення и специальной обработки различных сорбентов, которые периодически необходимо менять. Использование предложенной насадочной колонки расширяет технические возможности по примененшо отечественных фоматографов для анализа окислов азота. Для этого хроматограф должен быть укомплектован сосудами Дьюара емкостью 0,5 л. В качестве сменного электрического нагревателя может быть использован защитный корпус электрического паяльника на напряжение 220 В, мощность 4О Вт. Суточный расход жидкого азота, по нашим результатам, не превыигает 3 л. Формула изобретения Газохроматографическая колонка, содержащая трубку с рлс;положенр1ыми.в11утри нее продольными элементами, электрический нагреватель и охладитель, о т личающаяс я тем, что, с целью повышения эффективности разделения, в качестве продольных элементов служит пучок проволоки, а трубка выполнена с овальным поперечным сечением исвернута в цилиндрическую спираль.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Гольберт К и др. Курс газовой хроматографии, М., 1967, с. 42-48.

2,Авторское свидетельство СССР N9 ЗО5407, .кл. GI 01 N 31/08, 1969 (прототип),