Способ модифицирования твердых носителей для газовой хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/48 

Лзобретение относится к аналитиче- химии, в частности к способу модифи- твердых носителей, 1еняемых в газовой хроматографии. Цель изобретения - упрощение способа 1фицирования и повышение раздели- способности твердых носителей азовой хроматографии. Поставленная цель достигается путем ботки заполненных сорбентом газохро- ческих колонок непосредственно в ра- IX условиях летучей полярной состью - N,N-димeтилпpoпaндиaми- 1,3 (модификатор). Модификатор вво- в испаритель хроматографа в 2-3 мкл при температуре колон- Ю-180 С. Часть модификатора необра- сорбируется и блокирует активные на поверхности носителя. Колонка к работе через 3-5 мин после эЛюи- модификатора. Установлено, что

скои

.цирования при

мод

тель|ной

для

обр

мати

боч

жид

номдитйя

колинестве

ки 1

тимс

центэы

ГОТО (а

рования

для колонок длиной до 3 М увеличение количества модификатора или его повторный ввод не приводит к дальнейшему улучшению свойств газохроматографической колонки. Модифицированная колонка устойчива при длительной работе (не менее шести месяцев) при температуре до 200°С. Модифицированию подвергаютлюбые газо- хроматографические носители и сорбенты, в том числе готовые к употреблению.

На фиг.1 и 2 приведены хроматограммы, поясняющие предлагаемый способ.

Действие М,М-диметилпропандиамина- 1,3 показано на примере анализа М-этил-Ы ф -диметиламиноэтил)анилина и М-этил-Ы ; ()б-хлорэтил)анилина на однометровых стек-- лянных колонках с готовыми сорбентами фирмы Chemapol ЧССР: 3% ХЕ-60 н хрома- тоне N-super (колонка 1) при 150°С; 5% ХЕ- 60 на хроматоне N-AW (колонка 2) при 160°С; 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS

ON О 00 СЛ

(колонка 3) при 150°С; 15% Апнезона L на хроматоне N-AW (колонка 4) при 180°С; 5% Е-301 на хроматоне N-AW (колонка 5) при 135°С.

Анализ проводят на газовом хроматографе Цвет 100 с пламенно-ионизационным детектором. В качестве модификатора используют М,Ы-диметилпропандиамин-1,3 фирмы Merk 98%-ной чистоты с т.кип. 134°С, 0.817. Модификатор в количестве 3 мкл вводят в испаритель хроматографа с помощью микрошприца МШ-10М.

Сорбционную активность колонок оце- нивают по асимметрии хроматографиче- ских пиков анализируемых соединений. Асимметрию пиков характеризуют по величине фактора асимметричности, численное значение которого находят по формуле

Ьс

где Ас и Вс - расстояния от перпендикуляра, опущенного из вершины пика до каждой ветви пика на уровне 0,1 высоты пика.

Эффективность колонок оценивают по числу теоретических тарелок N и высоте, эквивалентной теоретической тарелке ВЭТТ, которые рассчитывают по формулам

.54ф%,

где td2 время удерживания анализируемого вещества;

Ьн - ширина пика, измеренная на половине высоты.

Полученные значения РАС и N, ВЭТТ приведены в табл. 1 и 2 соответственно.

Приведенные данные показывают, что модифицирование улучшает свойства газо- хроматографических колонок. Положительный эффект особенно заметен в случае анализа полярного, содержащего алифатическую аминогруппу соединения на неполярных жидких фазах.

Модифицирование изменяет и разделительную способность колонки, которую оце- нивают по критерию разделения Кр, численное значение которого определяют

как отношение расстояния между высотами хроматографических пиков Д1 к сумме ши- рин этих пиков на половине высоты Ьн

К -

5Р Ьн(,)+Ьн(2.5

В табл. 3 приведены значения критерия разделения смеси исследуемых соединений.

Обработка твердых носителей М,Ы-ди- 10 метилпропандиамином -1,3 приводит к снижению каталитической активности, что показано на приМере анализа таких лабильных соединений, как диметилфенилкарби- нол и кумилгидропероксид, на 15 двухметровой колонке с 5 ХЕ-60 на хроматоне N-AW.

На фиг.1 приведены хроматограммы ди- метилфенилкарбинола, полученные на стандартной (фиг.1а) и модифицированной 20 колонках (фиг.1 б) при 150°С, и на фиг.2 - хроматограмма кумилгидропероксида при 120°С. Видно, что модифицирование полно- стью предотвращает разложение третичного спирта в процессе газохроматографического 25 анализа и дает возможность анализировать кумилгидропероксид, который на стандартной колонке претерпевает полное разложение.

Из приведенных примеррв видно, что 30 использование в качестве модификатора Ы,Ы-диметилпропандиамина-1,3 значительно повышает разделительную, способность модифицированного носителя. Кроме того, проведение модифицирования в условиях 35 газохроматографического анализа упрощает способ модифицирования.

Формула изобретения Способ модифицирования твердых носителей для газовой хроматографии, вклю- 40 чающий обработку полярной жидкостью, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения разделительной способности модифицированного носителя, обработку ведут М,М-диметилпро- 45 пандиамином-1,3 в потоке газа-носителя в условиях хроматографического анализа.

Таблица 1

о

З S

ю

со

Таблица 3

Изобретение относится к хроматографическим носителям и позволяет упростить способ модифицирования и повысить разделительную способность твердых носителей для газовой хроматографии. В газохроматографическую колонку, заполненную твердым носителем с нанесенной жидкой фазой в потоке газа-носителя при температуре колонки 130-180°С, вводят 2-3 мкл N, N-диметилпропандиамина. После продувки колонки газом-носителем в течение 3-5 мин и после элюирования модификатора колонка готова к работе. 2 ил., 3 табл.

s)

мин.о

uz,i

8

пин