Способ получения закрепителей ДЦУ и ДЦМ Советский патент 1962 года по МПК D06P1/56 C07C103/42 C07C125/08 

Для повышения прочности окраски тканей прямым н сернистыми красителями находят применение закрепители, выпускаемые под марками ДЦУ и ДЦМ.

Эти закрепители являются продуктами конденсации дициандиамида и формальдегида с катализатором СаС и последующего гидролиза продукта реакции в присутствии уксусной кислоты и представляют собой густые сиропообразные жидкости.

Закрепители ДЦУ и. ДЦМ доставляются потребителям в деревянных заливных бочках, алюминиезон или стеклянной таре, и поэтому изыскание способа получен1 я этих продуктов в твердом виде и упаковки их Б бумажные мешки или фанерные барабаны при одновременном сокращении длительности производственного цикла позволит снизить себестоимость этих продуктов.

Предложенный способ получения закрепителей ДЦУ и ДЦМ от.тичается те.м, что, с целью сокращения и упрощения технологического цикла и получения закрепителей в кристаллическоУ форме, в качестве катализатора применяю ацетаты первичных ароматических аминов.

Пример. В реактор загружают 1,34 моля формалина, 0,04-0,06 моля катализатора - ацетата ароматического амина, например, уксуснокислый анилин; нагревают при перемешивании до 80° и одновременно загружают I .моль дициандиамида. После окончания загрузки дициандиамида массу при перемешивании нагревают 2,5-3 часа до 95-100°, устраняя щелочную реакцию путе.м добавления уксусной кислоты. Зате.м при температуре 85-90° в течение часа производят гидролиз в присутствии уксусной кислоты.

Для получения кристаллического продукта при температуре 40-50 и перемешивании приливают 10%-ный водный раствор кальцинированАЧ; 145956- 2 -

ной соды до тех пор, когда при добавлении в пробу реакционной массы водного раствора соды не прек атится помутнение раствора. На 1 г жидкого закрепителя расходуется 160 кг кальцинированной соды, на что Tpe6veTCH от 30 до 40 шш. После прибавления соды массу охлаждают до20°, и выпавший кристаллический закрепитель упаковывают в бумажные мешки или фанерные барабаны.

Результаты испытаний показали, что кристаллические закрепители по закрепляющей способности равноценны нри.меняемым в настоящее время жидким закрепителям и несколько превосходят их.

Новгя технология получения закрепителя позволяет сократить продолжительность конденсации гидролиза, а также устраняет потребность в дорогой оборотной таре.

Предмет изобретения

Способ получения закрепителей ДЦУ и ДЦЛ1 путс.м конде11саи; и дициандиамида с формальдегидом с последующим гидролизом, отличающийся тем, что, с целью сокращения и упрощения технологического цикла, повыщения стабильности закрепителей в качестве катализатора используют ацетаты первичных ароматических аминов.